环境空气及废气中二氧化硫分析方法培训.ppt

环境空气及废气中二氧化硫分析方法 二氧化硫分析培训 环境空气中二氧化硫的分析 环境空气监测的三个基本监测项目为，颗粒物、二氧化硫、二氧化氮。我们习惯称之为老三样。 二氧化硫监测是我们环境监测工作中重要的一项工作内容，也是我们日常监测的一个重要指标，所以二氧化硫分析工作对我们大气监测分析人员来说，是一个需要掌握的一个重点工作内容。 环境空气中二氧化硫的分析方法有四种。 （1）甲醛缓冲溶液吸收---盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。简称甲醛法。 （2）四氯汞钾溶液吸收---盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。简称四氯汞钾法。 （3）钍试剂分光光度法。 （4）定电位电解法 这几种方法均为国标方法。 紫外荧光法。（自动监测系统） 目前我们实验室主要用甲醛法测定环境空气中的二氧化硫。甲醛法虽然在操作上略为繁复，但它是我们实验室分析中最为适合的方法。即能满足我们对实验中紧密度，准确度等因素的要求，又能避免使用四氯汞钾法中的有毒试剂。钍试剂法因其的缺陷叫多，已经不在使用。定电位电解法简便、快速、重复性好，能进行连续监测，并可与计算机联机进行数据处理和传输。 紫外荧光法测定二氧化硫主要是运用在空气质量连续自动监测系统。 甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A） ?原理 二氧化硫被甲醛吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 本方法适宜测定范围为0.003~1.07mg/m3。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入 氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些重金属离子的干扰。在10ml样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5μg二价锰离子时不干扰测定。 本方法最低检出限为0.2 μg/10ml。 ?室验试剂 ⑴试验用蒸馏水及制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。 ⑵环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L：称取1.82g反式-1，2-环已二胺四乙酸，加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。 ⑶甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml，0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml ；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100ml，贮于冰箱 ，可保存10个月。 ⑷碘贮备液C（1/2I2）=0.10mol/L：称取12.7g碘（I2）于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 ⑸碘使用液C（1/2I2）=0.05mol/L：量取碘贮备液250ml，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 ⑹0.5%（m/v）淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 ⑺碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L：称取3.5667g碘酸钾（KIO3，优级纯经110℃干燥2小时）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 ⑻盐酸溶液（1+9） ⑼硫代硫酸钠贮备液C（Na2S2O3）=0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加入0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。 ⑽硫代硫酸钠标准溶液C（ Na2S2O3 ）=0.05mol/L：取250.0ml硫代硫酸钠贮备液，置于 500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。 标定方法：吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00ml分别置于250ml碘量瓶中，加入70ml新煮沸并已冷却的水，加入1g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入（1+9）盐酸溶液10ml，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算 式中：C---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV---滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ⑾0.05（m/v） 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）溶液：称取0.25g Na2EDTA，溶解于500ml新煮沸并已冷却的水中，临用现配。 ⑿二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠（NaSO3）,溶解于200ml Na2EDTA溶液中，缓缓慢摇匀以防充氧，使其溶解。放置2~3h后标定。此溶液每