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溶液、试剂
0.%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50ml蒸馏水(40-50℃)中。
盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将42ml浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L。
按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为m,置于250ml三角瓶中,加100ml水使其完全溶解;然后加入2-3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积V1,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色,将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V2,V1和V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。
公式 :M=m/(v/×0.053)
式中:M——盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)
m_____质量(g))①.该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右。
生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于1.18mm,拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细,再经四分法缩减至20g左右,研磨所得石灰样品,通过0.15mm(方口筛)的筛。从此细样中挑取10余克,置于称量瓶中在105℃烘箱中烘至恒重,储于干燥器中,供试验用。
消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克,如有大颗粒存在,需在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止,置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至恒重,储于干燥器中,供试验使用。
试验步骤:1.称取约0.5g(用减量法称量,精确至0.0001g)试样,记录为m1,放入干燥的250ml具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸已冷却的蒸馏水50ml,立即加塞震荡15min,(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样。)
打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2-3滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V3用已标定的约0.5ml/L盐酸标准溶液滴定,(滴定速度以2-3滴/s为宜)至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V4, V3 和V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V5。
V5×M×0.028
公式:X= ——————————×100
m 1
式中:x——有效氧化钙的含量(%)
V5——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(ml)))
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