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石膏的测定作业指导书 1 附着水的测定 1.1 方法提要 试样在45±3℃的条件下，烘干1h，样品的附着水挥发掉。 1.2 分析步骤 准确称取已制好的试样1.0000g（精确至0.0001g）,放入已于45±3℃烘干恒重的的称量瓶中，于45±3℃的烘箱内烘2h，取出，加盖，置于干燥器中冷却至室温，称量，如此再放入烘箱中烘1h，冷却称量，直至恒重。 1.3 结果表示 附着水的百分含量按下式计算： m1 - m2 附着水=　—————×100 m1 式中：m1———试料的质量，g m2———试料烘干后的质量，g 2 结晶水的测定 2.1 方法提要 试样在230±5℃的条件下，烘干2h，样品的结晶水也随之挥发掉。 2.2 分析步骤 准确称取已制好的试样1.0000g（精确至0.0001g）,置于已于320±5℃烘干恒重的称量瓶中，在已调至230±5℃的烘箱中烘2h，取出，加盖，置于干燥器中冷却至室温，称量，再放入烘箱中烘1h，冷却称量，直至恒重。 2.3 结果表示 结晶水的百分含量按下式计算： m3 - m4 结晶水=　—————×100 – 附着水 m3 式中：m3———试料的质量，g。m4———试料烘干后的质量，g 3 三氧化硫的测定（硫酸钡重量法） 3.1 方法提要 通过用酸分解，将试样中可溶性硫酸盐，用氯化钡溶液将可溶性硫酸盐沉淀，经过滤灼烧后，以硫酸盐钡形式称量，测定结果以三氧化硫计。 3.2 溶液、试剂 盐酸 (1+1) 氯化钡 (100g/l) 硝酸银 (10g/l) 3.3 分析步骤 称取约0.2g试样（m5），精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30～40ml水使其分散，加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸，保持微沸5分钟，用中速滤纸过滤，以热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。 将溶液体积调整至约200ml。并将溶液加热至沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，继续煮沸数分钟。然后移至温热处静置4小时以上，或静置过夜。 用慢速定量滤纸过滤，并以温水洗涤至无氯根反应为止，用（10g/l）硝酸银溶液检验。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。 3.4 结果表示 三氧化硫的质量百分数XSO3按下式计算： m6×0.343 XSO3= —————— ×100 M5 式中：XSO3———三氧化硫的质量百分数，% m6———灼烧后沉淀的质量，g 0.343———硫酸钡对三氧化硫的换算系数 m5———试料质量，g 4 酸不溶物的测定 4.1 方法提要 试样通过酸分解，其中的可溶性盐溶解，过滤，残渣置于950--1000℃的高温炉中灼烧恒重。 4.2 溶液、试剂 盐酸 (1+5) 4.3 分析步骤 准确称取试样0.5000g（精确至0.0001g），置于300ml烧杯中，加入30—40ml水使其分散，再加入（1+5）盐酸40ml，用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸，保持微沸5min，保持溶液体积在100ml左右，取下稍冷，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子为止，将滤纸与沉淀一并置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在950--1000℃的高温炉中灼烧30min，取出置于干燥器中，冷至室温，称重，如此反复灼烧，直至恒重。 4.4 结果表示 m8 XIR=　————×100 m7 式中：m7———试料的质量，g m8———滤纸及沉淀灼烧后的质量，g 石膏的测定作业指导书 - 3 -