复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱质谱检测方法.pdfVIP

第24卷第6期 分析科学学报 z008年12月 No．6 V01．24 J()URNAI。oFANALY’nCAI。SCIENCE Dec． 2008 文章编号：1006—6144(2008)06一0729—03 复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱／质谱检测方法 湛嘉’，俞雪钧， 黄 伟，樊苑牧，彭锦锋，谢东华，施 军，黄绍棠 (宁波出入境检验检疫局，浙江宁波315012) 摘 要：建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁 酯)、丁基羟基茴香醚、2，6一二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简 便快速的气相色谱一质谱(GC／MS)联用检测方法。样品通过乙腈提取，盐析后分层，上 清液用乙酸乙酯稀释，以无水硫酸钠脱水，最后通过GC／MS的选择离子监视模式检 测。对于5．0g样品的7种添加剂的检出限范围为o．01～0．5mg／kg，3个水平添加的 回收率范围为94．4％～105．1％；同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3．9％～ 9．9％。方法同时结合了筛选和确证两个过程，灵敏度理想，可靠性强，符合分析要求。 关键词：气相色谱／质谱；对羟基苯甲酸酯类；抗氧化剂；复杂基质 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)具有良好的防止发酵、抑制细菌增殖和杀菌能力，常加入 止或延迟食品中油脂氧化变质的抗氧化剂，与对羟基苯甲酸酯类同样为限量的食品添加剂¨3】。特丁基 对苯二酚(TBHQ)则是较新的酚类抗氧化剂，尽管在我国允许使用，但日本厚生劳动省实施新的检测方法 (检出限为1 mg／kg)，预计会有更多的不合格批次食品被查出【3]。以往的检测方法很多，其中以液相色谱 法和气相色谱法最为常用[3-7]，但均不能对阳性样品进行确证[63；同时以往的前处理的方法存在一些问 题，有的前处理针对成分单一的食品如果汁等[4]，不适合用于目标物浓度很低的含油高的复杂基质的食 品，有一些前处理方法虽然针对油脂等复杂样品，但步骤多，比较烦琐[7j。本实验前处理方法简单迅速，结 合气相色谱／质谱(GC／MS)同时检测7种常用食品添加剂，取得较满意的效果。 1材料与方法 1．1仪器及其工作条件 m×o．25 Gc／Ms5973N气质联用仪(美国，安捷仑)，色谱柱：D昏17(30 mm×o．25弘m)。程序升温： 初温70℃保持1min，以25℃／min升至180℃，保持10 3min；进样口温度：200℃；进样方式：不分流；进样量：1肛L；载气：99．999％高纯He；流量：1．omL／min； min，质量范围：50～550m／z。 接口温度：220℃；溶剂延迟：6 1．2试剂 (BP，100．o％)购自AccuStandard。分别称取标准品25．o mg用无水乙醇溶解并定容至25mI，，含量均 为1mg／kg。无水乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙腈为色谱纯，氯化钠和乙酸均为分析纯，水为二次蒸馏水。无 水硫酸钠为分析纯，并经550℃灼烧4h干燥保存。 收稿日期：2007—12—12修回日期：2008一02—25 *通讯联系人：湛嘉，男，硕士，工程师，主要从事食品检验与研究． 729 第6期 湛 嘉等：复杂基质食品中7种添加荆的气相色谱／质谱检测方法 第24卷 1．3样品处理 称取5．og油炒榨菜(含油量20％)，置于50mL具塞离心管中，加水至15 mI。，先后加入氯化钠 4．o