实验室基础知识3.doc

实验室基础知识学习 分析测试工作，要求具备扎实的分析化学基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括：实验室用水、化学试剂的规格及使用和保存、常用玻璃仪器的用途和洗涤方法、量具的校正、分析天平使用及其称量方法等。 一、实验用水 1.实验用水规格 进行分析实验用水应为纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水，具体实验分析用水时应依据规定要求使用。国家标准GB 6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水的规格。 表1 项目 一级水 二级水 三级水 外观（目视观察） 无色透明液体 pH值范围（25℃） ―― ―― 5.0—7.5 电导率（25℃）/(ms·m-1) 　　 ≤ 0.01 0.10 0.50 可氧化物质［以（O）计］/(mg·L-1) ≤ ―― 0.08 0.4 吸光度（254nm，1cm光程）　　　≤ 0.001 0.01 ―― 蒸发残渣（105℃±2℃）/( mg·L-1) ≤ ―― 1.0 2.0 可溶性硅［以（SiO2）计］/ mg·L-1 ≤ 0.01 0.02 ―― 制备与储存 使用 一级水 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取不可储存，使用前制备 有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，如液相色谱分析用水 二级水 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中 无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水 三级水 可用蒸馏或离子交换等方法制取，储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存 一般化学分析试验 二、化学试剂的规格及使用和保存 实验分析中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果的要求等 ，合理选择相应级别的试剂，以保障实验的顺利进行。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1、化学试剂的分类 化学试剂的种类很多，世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。IUPAC（国际纯粹与应用化学联合会）对化学标准物质的分类为： 　　A级：原子量标准。 　　B级：和A 级最接近的基准物质。 　　C级：含量为1000.02%的标准试剂 　　D级：含量为1000.05%的标准试剂 　　E级：以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂 我国习惯将相当于IUPAC 的C级、D级的试剂称为标准试剂。 2、化学试剂的规格及应用范围 规格按纯度和作用要求分为：基准试剂、优级纯、分析纯和化学纯、实验试剂、高纯、光谱纯、分光纯等。 应用范围： （1）基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。 （2）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。 （3）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。 （4）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于教学实验的一般分析工作。 3、化学试剂的标签颜色 我国国家标准GB15346-2012《化学试剂　包装及标志》规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类，见表3 表3 级别 中文标志 英文标志 适用范围 标签颜色 一级 二级 三级 四级 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 基准试剂 GR AR CP LP 精密分析实验 一般分析科研 一般化学实验 一般化学实验 基准实验 绿色 红色 蓝色 棕色 深绿色 名 称 主要用途 使用注意事项 烧杯 配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 平底烧瓶 加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 圆底烧瓶 蒸馏；也可作少量气体发生反应器 同上 凯氏烧瓶 消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒，量杯 粗略地量取一定体积的液体用 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 容量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 滴定管(25 50,100ml) 容量分析滴定操作；分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管