进样及接口技术.docVIP

气相的进样-----------一般采用注射器或六通阀门进样，首选以注射器进样为对象。 　　 　　1.进样量 :　　进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量，液体样品或固体样品溶液一般为0．01～10微升，气体样品一般为0．1～10毫升，在定量分析中，应注意进样量读数准确。 　　 　　(1)排除注射器里所有的空气 　　 　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子，空气就会被排掉。 　　 　　(2)保证进样量的准确 　　 　　用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体，推进注射器塞子，直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖，至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若干空气到注射器里，如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。　　 　　2.进样方法 :双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片，洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。 　　 　　3.进样时间:　进样时间长短对柱效率影响很大，若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率，因此、对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。 气相色谱的进样系统作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：? ?? ?1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。? ?? ?固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。? ?? ?2、液体自动进样器 ?用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。? ?? ?3、阀进样系统、气体进样阀? ?? ?气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。? ?? ?液体进样阀? ?? ?液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。? ?? ?4、吹扫捕集系统?用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。? ?? ?5、热解吸系统??用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。? ?? ?6、顶空进样系统?主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。? ?? ?7、热裂解器进样系统??配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。? ?? ?通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。? ?? ?用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热