有机化合物分离与提纯技术——多媒体教案研究生使用.PPT

2000-05 有机化合物分离与提纯技术 有机化合物分离与提纯技术——多媒体教案（研究生使用） 主要有机化合物的分离纯化技术 萃取技术 ?液—液萃取技术 ?液—固萃取技术 结晶与重结晶技术 色谱技术 ?纸色谱 ?薄层色谱 ?柱色谱 蒸馏与精馏技术 ?普通蒸馏 ?减压蒸馏 ? 精馏 干燥技术 纯度分析技术 一、有机实验常用玻璃仪器 二、有机物的干燥技术 广义的干燥是指从目标物中除去某些液体或气体成分（如水、有机溶剂等）的过程。狭义的干燥是指从目标物中除去水的过程。化合物的干燥方法随物质物态和性质的不同而有所差异。 1．固体样品的干燥 如果固体样品含有的液体是易挥发溶剂且样品属于非吸湿性时，可以减压抽干，摊在滤纸上在室温下晾干，或用红外照射快速干燥即可。 如果样品是吸湿性的，且在受热后易分解，通常用干燥器或真空干燥器干燥。 如果样品易吸湿，但在较高温度下稳定不分解时，则可用恒温干燥箱烘干，干燥后密闭保存或贮存在干燥器中。如果不宜用干燥器和干燥箱干燥的样品，量少时，可用干燥枪用低沸点溶剂加热干燥（图1—14）。量大时，可用真空恒温干燥箱在低温度下干燥。 图1—14 真空恒温干燥枪 1—盛溶剂烧瓶 2—样品管 3—干燥剂 4—接泵活塞 5—盛样品的瓷盘  表1—3 干燥器中常用干燥剂* 真空干燥箱中不宜用浓硫酸。普通干燥器用浓硫酸（比重1.84），每1000mL硫酸含18克硫酸钡。当硫酸浓度下降至93%时，即有针状结晶（BaSO4·2H2SO4·H2O）析出，再降至84%时，结晶变得很细，此时应更换。 2．气体的干燥主要是干燥一些有机气体和反应用到的无机气体,通常是让气体通过装有各种干燥剂的容器(如干燥管、干燥塔、U形管等)经干燥剂的脱水作用而获得干燥的气体。常用于气体干燥的干燥剂种类及使用范围见表1—4。 3．液体的干燥 液体样品的干燥主要有共沸法除水和干燥剂脱水法两种。 共沸法除水的原理是，不与水相溶的溶剂可以和水形成共沸物，且其沸点比液体样品的沸点低，通过共沸蒸馏，样品中的水份首先被溶剂带走，最后剩下无水样品。工业上制备无水乙醇就是利用乙醇（18.5%）、水(7.4%)、苯(74.1%)能组成三元共沸物，在95%工业乙醇中，加入一定量的苯进行共沸蒸馏，先蒸出三元共沸物，后再蒸出苯和乙醇的二元共沸物，最后升高温度蒸出无水乙醇。这就是市售无水乙醇含有微量苯的原因。实验室最常用的共沸蒸馏的溶剂是苯和甲苯。 利用干燥剂干燥液体样品，主要是将适量干燥剂投入液体样品中，旋摇或振摇，促进干燥剂与水作用或结合，达到脱水干燥的目的。放置一段时间（几十分钟到数小时）滤出干燥剂，再蒸馏便可得到无水样品。常用的干燥剂及其使用范围见表1—6。 4．干燥剂的脱水作用 （1）吸附作用 硅胶、氧化铝、分子筛等多孔性干燥剂的脱水作用，主要是通过吸附作用脱水。吸水物经加热失水又可活化再生。 （2）与水可逆地结合生成水合物 Na2SO4、MgSO4、CaCl2、CaSO4、H2SO4、固体KOH、NaOH、K2CO3等属于这一类型。例如： MgSO4 + nH2O=MgSO4·nH2O （n=1，2，3，4，5，6，7） Na2SO4 + nH2O=Na2SO4·nH2O （n=7，10） CaCl2 + nH2O=CaCl2·nH2O （n=1，2，6） H2SO4 + H2O=H3+OHSO4- 这类干燥剂吸水是可逆的。由于平衡的存在，干燥也需要静置一定时间。 （3）与水反应生成新的化合物 P2O5、CaO、Na属于此类型。它们的脱水作用是通过与水发生不可逆反应，生成新的化合物，例如： CaO + H2O→Ca(OH)2 Na + H2O→NaOH + 1/2H2↑ P2O5 + 3H2O→2H3PO4 三、 普通蒸馏 蒸馏的目的主要是将两种或两种以上的液体分离开来， （一）、基本原理 蒸馏是将液体加热使其沸腾、汽化逸出，经冷凝作用而转化成液体而重新收集的总过程。普通蒸馏是在常压下进行的，故又称常压蒸馏，又称简单蒸馏。 蒸馏是在液体沸腾下进行的，液体沸腾现象是在液体的蒸气压等于外界大气压力时发生的。在恒定外界压力下，绝大多数纯液体物质都具有各自恒定的沸点，所以，如果是纯物质，在其蒸馏过程中，其温度是恒定的，据此，可用蒸馏法测定纯物质的沸点和检验其纯度。 一般来说，在常温下，具有较高蒸气压