天然药物化学成分的提取、分离和鉴定课件.ppt

第一节 提取分离方法 提取前的准备 系统的文献调研 原材料的处理 保留凭证标本 提取分离一般原则 已知物或已知结构类型——文献方法 未知物——活性跟踪（定向分离） 一、中草药有效成分的提取 溶剂提取法：最常用 水蒸气蒸馏法：挥发性 升华法 ：升华性 1. 溶剂提取法 （1） 选择溶剂考虑因素 溶剂尽可能多地溶出有效成分，杂质少溶或不溶。 依据有效成分、杂质、溶剂的极性：相似相溶原理。 溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等 （2） 常见溶剂的种类及其特点 石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水 极性： 亲脂性： 亲水性： 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂： 与水分层的有机溶剂： 能与水分层的极性最大的有机溶剂： 溶解范围最广的有机溶剂： （3） 常用溶剂提取方法 浸渍法： 水或稀醇，常温或低热 优：简单易行，适用于有效成分遇热易破坏者或含大量淀粉、树胶的药材的提取； 缺：提取效率低（静态），水溶液易发霉变质。 渗漉法： 渗漉筒 优：提取效率相对较高（动态）； 缺：溶剂用量大 煎煮法： 水 优：简便易行，药材中大部分成分可不同程度地提出； 缺：受热时间长，不宜用于有效成分遇热易破坏和具有挥 发性有效成分的天然药物的提取。 回流提取法：有机溶剂 优：提取效率高； 缺：热不稳定成分不宜，溶剂用量消耗量大，操作麻烦。 连续回流提取：索氏提取器 优：减少溶剂消耗量，操作简便； 缺：受热时间长，提取一般要4-5小时。 超临界流体萃取技术法（SFE）： 超临界流体 处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的物质。 具有液体和气体的双重特性 如：密度与液体近似，粘度与气体近似，扩散系数是液体的100倍，对很多物质有很强的溶解能力。 优：提取效率高；不残留有机溶剂；萃取温度低，对成分的破坏少； 缺：对水溶性成分的溶解能力弱，需加入夹带剂； 设备较为昂贵，清洗较困难。 （4） 影响溶剂提取效率的因素 粉碎度 温度 时间 2. 水蒸气蒸馏法 具有挥发性； 能随水蒸气蒸馏而不被破坏，难溶或不溶于水； 沸点在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸气压。 3. 升华法 具有升华性的固体物质，如茶叶中的咖啡因。 第二节 天然药物有效成分的分离与精制 分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同 1. 根据物质的溶解度差异进行分离 调节温度 改变混合溶剂的极性 调节PH 加入某种沉淀试剂 （1）调节温度 温度不同，导致溶解度改变，如结晶、重结晶。 结晶法 分离和精制固体成分的重要方法之一； 用结晶法分离化学成分，关键在于选择合适的溶剂： A.对欲纯化的物质热时溶解度大，冷时溶解度小，对杂质冷热均溶或均不溶； B. 沸点不宜太高或太低，宜在30-150℃。 （2）改变混合溶剂极性 加另一种极性相差较大的溶剂，混合溶剂极性改变，部分物质沉淀析出。如水/醇法、醇/水法、醇/醚法。 （3）调节PH 适用于酸、碱、两性成分； 通过调节PH改变的分子存在状态，从而改变溶解度。 C. 调节PH至等电点，沉淀蛋白 （4）加沉淀剂 成分中加入某种沉淀试剂，生成水不溶性盐。 如生物碱类成分加入苦味酸、磷钨酸、雷氏盐等生成沉淀，与其他组分相分离。 二、天然药物有效成分的分离与精制 分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同 2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 (1) 分配比K K= CU / CL (2) 分离因子β β=KA / KB （KA ? KB） β?100 1次萃取，基本分离 10?β?100 10?12次 β?2 100次以上 β?1 无法分离 酸性物质 （1）简单液液萃取法 β?50 有机溶剂/水（酸、碱水） （2）逆流分溶法（CCD， countercurrent distribution） β＜50 工作原理：多次、连续的液液萃取 逆流分溶仪萃取单元及工作过程 优点：避免手工操作 缺点：溶剂用量大 机