第10章 巴比妥及苯并二氮氮杂啅类镇静催眠药物的分析PPT课件.pptVIP

司可巴比妥钠的特殊杂质检查 有关物质 溶液的澄清度 检查水不溶性杂质 中性或碱性物质 控制合成过程中的副产物，如酰脲、酰胺类物质 杂质不溶于氢氧化钠二溶于乙醚 * 四、含量测定 (一)银量法 滴定剂：硝酸银（1:1反应） 溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠 终点指示：（自身指示终点：溶液变浑浊） 电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极） 注意事项：（1）无水碳酸钠应新鲜配制；（2）AgNO3滴定液应新鲜配制；（3）银电极使用前应进行处理 * (二)溴量法 5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，可采用溴量法进行含量测定 可用于司可巴比妥钠原料药及其胶囊的测定 * (三)酸碱滴定法 巴比妥类药物呈弱酸性（pKa7.3-8.4） ，可作为一元酸以标准碱液直接滴定 1. 在水-乙醇混合溶剂中的滴定 溶剂：水-乙醇 滴定剂：NaOH 指示剂：麝香草酚酞 终点：淡蓝色 此法终点判断较困难 * 可采用电位法指示终点 2. 在胶束水溶液中的滴定 在有机表面活性剂的胶束水溶液进行滴定，用指示剂或电位法指示终点； 表面活性剂能改变巴比妥类药物的离解平衡，使药物酸性增强，滴定终点变化明显 溶剂：表面活性剂（溴化十六烷基三甲基苄胺或氯化四癸基二甲基苄胺）水溶液 滴定剂：NaOH滴定液 指示剂：麝香草酚酞 * 3. 在非水溶液中的滴定