第一章定量分析化学概论- 分析化学Analytical Chemistry.pdfVIP

第一章 定量分析化学概论 §1－1概论  §1-1-1定量分析过程 取样与制样 分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。 试样的干燥 一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。 试样的分解 用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。 分离与富集 分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。 测定 选用适当的分析方法确定待测组分含量。 （常量组分用化学法，微量组分用仪器法） 数据处理 处理实验数据，计算与评价实验结果。 §1-1-2分析试样的制备及分解 以矿石为例 分析试样 采集量 矿山 取样点 m ≥kd 2 破碎 过筛 混匀 缩分 Q 经验公式中：m 试样的最小量，单位是kg Q d试样最大颗粒的直径，单位是mm k缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间 破碎、过筛、缩分 破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。 过筛时应使试样全部通过筛孔。 据过筛号确定最大颗粒粒径，标准筛号 （网目mesh ）是指一英寸长度的筛网上 的筛孔数。100号筛，即100 目的筛是指 一英寸长度筛网上有100个筛孔，孔径为 0.149mm 。140 目—0.105mm ，200 目— 0.074mm 。见P 表1-1 5 缩分一般采取四分法，按经验式确定 缩分的次数。 分析试样 采集量 矿山 取样点 m ≥kd 2 破碎 过筛 混匀 缩分 Q Example  例1：有试样20kg ，粗碎后最大粒度为6mm 左右，设k为0.2kg·mm-2 ，应保留的试样量 至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于 2mm，则应继续缩分几次？ 解： 2 2 m kd m 0.2 6 7.2     kg Q Q ① 所以，由原样缩分一次，20kg 10kg 2 2 m kd m 0.2 2 0.8kg     Q Q 1 2 3 4 继续缩分3次，10kg