脉冲加热气相色谱法测定钢中氮氢.ppt

5 化学成份和钢中气体分析 5.1 化学成份分析 5.1.1 化学分析方法的分类 (1)定性分析和定量分析 定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的；定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。 (2)常量分析，半微量分析和微量分析 根据试样的用量及操作方法不同，可分为常量、半微量和微量分析。各种分析操作时的试样用量如表5-1所示。另外,根据被测组分的质量百分数,通常又粗略分为常量(1%)、微量（0.01-1%）和痕量（0.01%）成份的分析。 操作方法 试样用量 液体体积 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析 0.1克 0.01-0.1克 0.1-1.0毫克 0.1毫克 10毫升 1-10毫升 0.01-1毫升 0.01毫升 表5-1 各种分析操作时的试样用量 (3)例行分析、快速分析和仲裁分析 ?例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又叫常规分析。 ?快速分析是例行分析的一种，主要用于生产过程的控制。 ?仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用 指定的方法进行准确的分析，以判断分析结果的准确性。 (4)化学分析和仪器分析 ?以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。 ?以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和 物理化学分析法。由于这类方法都需要较特殊的仪器，故一 般又称为仪器分析法。 5.1.2 定量分析过程 (1)定量分析步骤 1）取样 ?钢铁或金属试样可使用钻、车、铣、刨、击碎等方法制取碎屑； ?炉渣可使用碎样机捣碎，然后过筛，未通过筛子的粗颗粒应返回重磨，不可抛弃。炉渣中如含有铁珠，在粉碎过程中应用磁铁将其吸出除出。 在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 2）试样的分解 分解试样的方法主要有溶解和熔融两大类。 溶解：用水、酸或碱等分解溶解试样。 熔融：用碱性或酸性试剂与试样在高温下熔融。 其中最常用的方法是酸溶解分解试样法。 3）测定 选择化学分析或仪器分析方法进行试样中组元含量的测定。 4）计算分析结果 根据试样重量、测量所得数据和分析过程有关反应的计量关 系，再根据标准样品的分析结果或标准曲线计算试样中有关组 分的含量。 5) 定量分析结果的表示 钢的分析结果用C、Si、Mn、P、S等质量百分数表示。这种 表示结果不考虑该组分的实际存在形式（如钢中S可能以FeS 或MnS形式存在）。 炉渣分析结果常用氧化物形式表示分析结果，例如：CaO、 MgO 、SiO2、P2O5等质量百分数（实际上，化学分析结果仅 是该氧化物所含元素含量，如Ca、Mg、Si等，然后根据分子量 换算成氧化物）。但有时，元素的氧化物存在价态不清楚（FeO、Fe2O3），则可直接用该元素质量百分数表示（如炉渣 中的w(TFe)%）。 5.1.3 化学分析法 5.1.3.1 滴定分析法（容量法） 滴定分析法是化学分析中基本的分析方法之一。它是将一种已知准确浓度的溶液即标准溶液，从滴定管中滴加到一定量的待测物质的溶液中，直到与等测组分反应完全，由标准溶液的加入量，根据化学反应的计量关系，算得待测组分的含量。 为了确定在什么时候终止滴定，常在待测物质的溶液中加入一种试剂即指示剂，当滴定到等当量点附近时，指示剂的颜色发生突变，据此终止滴定（这一点就是滴定终点）。 滴定分析通常适用于测定高含量或中含量组分，即待测组分质量分数在1%以上。 5.1.3.2 重量分析法 在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中其它组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分的含量。根据分离方法的不同，重量分析一般分为三类。 沉淀法 将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。 气化法