u0m[农业]土壤重金属测定中不同消解方法的对比研究.pdfVIP

2010年 5月 南 京 晓 庄 学 院学 报 May．2010 第3期 JOURNALOFNANJINGXIAOZHUANGUNIVERSITY No．3 土壤重金属测定中不同消解方法的对比研究 吴晓霞，黄 芳，杨 慧 (南京晓庄学院生物化工与环境工程学院，江苏 南京211171) 摘 要：分别用电热板法、密闭容器法和干灰化法对土壤样品进行预处理，然后用原子吸收分光 光度法测定其中cu、zn、Pb、cd、cr的含量，检测结果表明，密闭容器消解法效果优于其他两种，具 有消解完全、挥发损失少、污染少和结果准确等优点． 关键词：土壤；重金属；消解方法 中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1009—7902(2010)03—0O44—04 土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量的好坏与人们的生活息息相关．随着 经济的发展，土壤重金属污染问题 日益严重．分析测定土壤中的重金属，样 品的前处理是关键．土壤消解的方 法很多，有电热板加热法，密闭容器法，干灰化法、电熔融法和微波消解法等 ．这些方法各有优缺点，本文 以电热板消解 (方法 1)、密闭容器消解(方法2)和干灰化法(方法3)对土壤样品进行预处理，以原子吸收分 光光度法测定其中cu、zn、Pb、cd、Cr的含量．通过对比实验，选择出相对优越的消解方法和最佳消解条件． 1 实验部分 1．1 主要 仪 器和 试 剂 TAS一986型原子吸收分光光度计(北京普析通用)；Cu、Zn、Pb、Cd、Cr空心阴极灯；可调式恒温电热板；马 弗炉；瓷坩埚；聚四氟乙烯坩埚等． 试验用水均为去离子水；试验用酸均为优级纯酸：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸；过氧化氢、硝酸镧． ESS-3土壤标样由国家环保总局标样研究所提供；Cu、Zn、Pb、Cd、Cr标准溶液(500mg／L)由国家标准物 质中心提供． 1．2 实验方法 1．2．1 电热板加热消解 准确称取土壤样品0．5g置于聚四氟乙烯坩锅 内，用水润湿后加盐酸5ml过夜．第二天补加硝酸 10mL、 氢氟酸2mL、高氯酸5mL，放在电热板上加热至产生大量浓厚 白烟，去盖，并经常摇动坩埚使硅化合物挥发． 待 白烟基本散尽，取下冷却后，用50％硝酸 1mL溶解后转移到50mL容量瓶中，加入5mL硝酸镧溶液，用 去离子水定容待测．每批土壤样品做2份全程空 白． 1．2．2 密闭容器消解法 准确称取土壤样品0．50g，置于高压消解罐中，加入硝酸3．75mL，高氯酸1．25mL，氢氟酸5mL，加盖密 封，置于电热恒温干燥箱中，于 170~C平衡4h，待冷却后，取出内罐置于电热板上中温赶酸，待酸赶尽，转移 至50mL容量瓶中，并加入5mL硝酸镧溶液，用 1％稀硝酸定容待测．每批土壤样品做2份全程空白． 1．2．3 干灰化法 准确称土壤样品1g～2g于酸洗过的瓷坩锅中，加入适量硝酸(目的是使试样中的重金属氯化物转变为 收稿 日期：2009—12—20 修回日期：2010—40—13 作者简介：吴晓霞(1977一 )，女，广西南宁人，南京晓庄学院生物化工与环境工程学院讲师，主要从事环境化学与环境监 测方面的研究． 一 44 — 硝酸盐，并减少待测组分的灰化损失)，移人马弗炉中缓慢升温到500oC左右灼烧5h．灼烧完成后取出冷却， 转入50mL玻璃烧杯中，加入50％盐酸25mL溶解，在电热板上高温沸腾30min，再用G4砂芯漏斗过滤，转 移到50mL容量瓶中，并加入 5mL硝酸镧溶液，以去离子水定容待测．每批土壤样品做2份全程空 白． 1．3 样 品测定 消解液用原子吸收分光光度计直接火焰法测定其中cu、zn、Ph、Cr的含量．对于含量较低的镉，先用碘化钾 一 甲基异丁酮(KI．MIBK)进行萃取富集后再测其浓度．原子吸收光度仪的工作条件见表 1． 表 1 TAS-986型原子吸收分光光度计工作条件 2 结果与讨论 2．1 不同消解方