氨水检验操作规程.docVIP

氨水检验操作规程 1目的 本方法用于脱销用氨水外观以及含氮量的测定。 2范围 本方法适用于脱销用氨水的进货检验。 3引用标准 GB/T631-2007 化学试剂 氨水 比重法 4原理 4.1物理性质： 氨水为氨的水溶液，无色透明具有刺鼻气味，在空气中容易吸收二氧化碳，密度约为0.90g/ml。分子式：NH3，分子量17.03。 4.2测定原理 比重法：即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计测试密度就可以直接在表上读数了 。 滴定法：试样溶液以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。 以滴定法检测数据为依据，比重法辅助验证。 5试剂和材料 滴定法：本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682三级水。 试验中所需标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备 a. 盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.5mol/L b. 0.1%甲基红指示液 6设备 比重法：200ml量筒、量程50℃温度计、密度计 滴定法：100ml锥形瓶，10ml直管吸管，滴定管，橡胶塞，万分之一分析天平等。 7 NH3含量的测定 比重法：将温度计放入取样瓶中测量氨水温度（读取温度时确保温度趋于稳定），将氨水倒入200ml量筒内（倒满为止），将密度计放入量筒内，读取页面与密度计交汇处数据即为氨水密度。对照密度表查出氨水浓度即可。 滴定法：量取15mL水注入100ml具塞锥形瓶中，称量，用直管吸管或点滴瓶加约1mL试样，立即盖好瓶塞，再称量，计算试样称样量（准确至0.0001g）。加40mL水，加2～3滴0.1％甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.5mol/L]滴定至溶液呈红色。 8计算 以质量百分数表示的氨水(NH3)含量X，按式(1)计算: 氨水（NH3）含量按下式计算： X= = 式中： X——氨水的百分含量，%; V——盐酸标准滴定溶液的用量，mL; C——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L; m——试样质量，g; 0.01703——与1.00mL盐酸标准滴定溶液 [C(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氨的质量。 9结果 密度测定准确至0.002。以合同签订的NH3浓度为基准浓度，如NH3浓度20%（密度0.923）为参照基准，当比重法测定密度大于参照基准时，需复核并查明原因；当比重法测定的密度对应浓度与滴定法测定浓度差值超过2%时，也需查明原因，并复测。复测无误，将浓度结果反馈供应部门处理。 氨水取样注意事项及质量检验相关要求 氨水物理特性 无色透明液体，有强烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。 含氨28%～29%浓度，密度0.90g/cm3。含氨越多，密度越小，最浓的氨水含氨35.28%，密度0.88g/cm3。工业氨水一般含氨25%～28%浓度。 氨水属于危险品，与酸中和反应产生热，有燃烧爆炸危险。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息。氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中，放在冷暗处。 二、送检流程 1、各公司明确取样岗位职责，进行安全操作培训。在灌口取样时，用玻璃瓶沉入灌口液面下约50cm取样，迅速封闭玻璃瓶。 2、生产单位和供应部门人员取样后送质量部门检验，并在送样记录上登记。取样工作在氨水到达卸货地点的20分钟内完成。 3、质量部门要在收到样品后尽快完成氨水检测工作，并将检测结果电话（或短信）反馈供应部门；检测报告单在氨水进厂24小时内交于供应部门签收。 三、质量检验 1、检测依据：GB/T631-2007 化学试剂 氨水。 2、检测方法：以滴定法测定氨水浓度，以比重法（密度法）检测氨水中是否含有杂质，检测质量报告中应包含氨水的供货单位、运输车号、浓度、颜色、透明度、有无杂质等要素。 3、供货商对检验结果提出异议的，由质控处、供应处、供货商三方共同将封存样，选择重新检验或委送法定检验机构检验。 4、检测过后剩余氨水，由取样人员下次送样时带回。