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ICP-OES培训
ICP-OES培训(二) OPTIMA2100DV开机程序 通风,氩气,空气压缩机,(吹扫用氮气) 水循环器。 。接通OPTIMA2100DV电源,启动WINLAB32软件,等待仪器初始化结束。 。检查氩气和蠕动泵管,启动蠕动泵检查进样和排液正常。 。点炬,15分钟后仪器自动进行光学初始化,(initialize optics)并检查结果 。也可以选Tools-Spectrometer Control-initialize optics 随时启动,大约4分钟结束。 。分析样品。 吹扫气(Purge Gas) 当使用低于190nm波长分析前,必须提前用Purge gas(氮气)吹扫光学室和光学通道。 吹扫速度分两种,快速8升/分,常速1.5升/分。 初次吹扫可以快速吹扫几小时后转入常速。 定期吹扫光学室可以保护光学镜面,避免不良气体或水汽侵蚀。 Diagnostics(诊断)-光谱仪 System-Diagnostic-Spectrum 进入光谱仪诊断 提供光谱仪Firmware版本,光学室温度,检测器温度等光谱仪硬件信息。 纪录光谱仪工作流程。 Diagnostics(诊断)-RF Generator System-Diagnostic-RF Generator 进入射频发生器诊断。 提供射频发生器Firmware版本,功率,气体流量,雾化气压力等硬件信息。 纪录射频发生器工作流程。 点等离子矩 点炬前先检查蠕动泵进样和排液,气体压力,通风,切割气压力,冷却水循环器。 氩气质量会影响点炬,实验室留存一瓶99.999%高纯氩,在不能点炬时使用。 点炬过程全部自动进行,操作人员可以通过观测窗观测,意外情况时,按紧急红色按钮停止点炬过程。 假如点炬失败必须记录当时显示的信息。并根据信息提示检查。 点炬失败必须报修前,在Diagnostics(RF Generator)里Save Log 保存俩个文件(Black Box Log / Incident Log)并传给维修工程师。 手动设定气体流量功率和进样量 气体流量,射频功率和进样量都可以手动设定。设定后按APPLY生效。 分析样品时这些参数自动转为方法里设定的参数。 当需要在分析时采用与方法设定不同的参数,可以使用Override Method 。选用Override Method 时方法中相应参数值无效,方法原设定参数不变。 紧急按钮的使用 Emergency (紧急按键)在计算机意外锁死或炬焰意外时迅速关断等离子炬电源。 按键按过后处在锁定态,呈断续闪光。再按一次键,可以释放回正常态,不再闪光。 使用过紧急按钮后,除释放其回到正常态外,还要在软件中复位: System-Reset emergency plasma off-OK 否则不能点炬。 光谱仪控制(一) System-Spectrometer Control 进入光谱仪控制。 吹扫气,观测,和光闸都可以手动控制。 观察位置可以手动改变,一般都采用轴向(15,0),经向(15) Detector Calibration是指暗电流校准,大约40秒钟。 光谱仪控制(二) Align View是校准入射光方向,使入射到狭缝的光强最大。在重装炬管后校准用。 校准时要使用1ppm Mn溶液或其他指定溶液,不能在喷纯水条件下做此项校准。 在径向和轴向分别做此项校准,仪器将保存校准结果。只有在重新安装炬管后,才需要重新校准。 光谱仪控制(三) Initialize Optics(光学初始化)是保证仪器分析结果稳定的重要手段,每次仪器定量分析前都应该做此项校准。 点等离子矩后才能进行光学初始化,校准时只能使用水,大约4分钟完成后显示Steps=XX。XX和当时仪器温度有关,其正负和大小并不表示仪器好坏。 假如出现其他警告或错误信息,首先检查光谱仪温度: System-Diagnostic-Spectrometer-Prism 此温度在22度正负2度为最佳。 光学初始化565.070nm的效果 光学初始化470.228nm效果 光谱仪控制(四) 光学初始化的结果会临时保存,仪器断电后无效,所以每次开机做定量分析前都要做光学初始化。 分析过程中仪器有时会要求你重做光学初始化,这是因为从上次初始化到现在光学室温度已经改变3度以上,为了保证分析质量,应该按显示要求重做光学初始化。 编辑方法(一) 编辑方法可采用软件实时帮助:F1或者 Help-Active Window Help New-Method 可以选择有机/无机/特定条件,它会影响点炬的参数。 键入元素和波长的几种方法。 分析元素和内标元素。 编辑方法(二) 读数参数:自动方式采用预曝光决定积分时间;人工方式采用用户设定的积分时间。 介绍Re
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