稀土精矿分解过程的实验研究.doc

稀有金属冶金实验 8.1稀土精矿过程的研究 8.1.1 实验目的 1混合稀土精矿混合稀土精矿混合稀土精矿的分解反应过程的物相变化。 混合稀土精矿焙烧分解产物。 掌握分析中稀土含量的方法。 8.1.2 实验原理 包头混合型稀土矿作为世界储量最丰富、产量最大的稀土资源，主要由氟碳铈矿（REFCO3）和独居石（REPO4）组成，由于其成分复杂且含独居石高温下难以分解不能直接溶于酸溶液，因此为了将矿物中的稀土较完全回收，必须先将转化为氧化物，而此转化的效果被称为分解率，化学反应： 2REFCO3CaO=CaF2+RE2O3+2CO2↑ (8.1-1) REFCO3=REOF+CO2↑ (8.1-2) Ce2O3+1/2O2=2CeO2 (8.1-3) CaO+2REOF=RE2O3+CaF2 (8.1-4) 2REPO4+3CaO=Ca3(PO4)2+RE2O3　 (8.1-5) 9CaO+CaF2+6REPO4=3RE2O3+2Ca5F(PO4)3 (8.1-6) 9CaO+CaCl2+6REPO4=3RE2O3+2Ca5Cl(PO4)3 (8.1-7) 由上述反应可见，稀土元素分解后产物用H2SO4溶液浸出，为了提高稀土的浸出率，先用NH2SO4浸出，然后在90℃水浴加热，同时加水稀释溶液，以降低浸出液的酸度。RE2O3+3H2SO4=RE2(SO4)3+3H2O (8.1-8) CaF2+ H2SO4=CaSO4+2HF (8.1-9) Ca3(PO4)2+ 3H2SO4=3CaSO4+2H3PO4 (8.1-10) 8.1.3 实验设备及仪器 SKZ13型旋转管式加热炉；XPM型行星式混料机；XTP型偏光显微镜；电子天平；恒温水浴箱；SH-4型双显双控恒温磁力搅拌器；烘箱；漏斗；烧杯；三角瓶。8.1.4 实验原料及试剂 包头混合稀土精矿；分析纯CaONaCl、CaCl2；EDTA；六次甲基四胺；二甲酚。 8.1.5 实验步骤 1称取一定量的包头混合稀土精矿分别加入一定量的CaOMgO、NaCl，XPM型行星式混料机放入SKZ13型旋转管式加热炉内，在℃、700℃、800℃下焙烧1小时 3、将步骤2中的焙烧样，XTP型偏光显微镜X衍射图了解包头混合稀土精矿焙烧分解过程及分解反应产物。浸出稀土所需的H2SO4量（N），并向焙烧样中加入所需的H2SO4，SH-4型双显双控恒温磁力搅拌器搅拌静置20分钟。 中矿中加入适量的水，放入水浴加热器中，90℃加热搅拌1小时，趁热过滤，收集滤液，滤渣用水洗3次，洗液用于配制N H2SO4循环使用。 对滤液进行稀土含量分析，算出稀土浸出率。 按步骤次实验，稀土浸出率。 8.1.6 1、混合型稀土精矿焙烧过程分解率测试方法的基本原理： 稀土矿物中的Ce都以三价存在，所以只要检测到Ce4+,一定是分解后的产物，由于稀土氟氧化物中Ce为三价，按照此定义，它不属于最终分解产物。用硫酸亚铁铵标定法测Ce4+含量，测总铈含量前用高氯酸把Ce3+完全氧化成Ce4+。 分解率计算式为：Ce4+／Σ(Ce3++ Ce4+)＝分解率（％）。 2、稀土浸出率的测试方法 焙烧矿物采用H2SO4浸出方法溶解稀土元素，并采用EDTA滴定法测试浸出溶液中稀土元素的含量。 此分析方法提要：含稀土的溶液调节pH=5.5，以六次甲基四胺为缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，Fe等元素以抗坏血酸掩蔽，用EDTA滴定，溶液由玫瑰红变为亮黄色为终点。 用此方法测得浸出液中的稀土含量与焙烧后混合稀土精矿物中的稀土含量之比即为稀土浸出率。 浸出率计算式为：REO（浸出液）/REO（焙烧矿）=浸出率（%）。 3、详细记录每个步骤的实验条件所得到的数据，保存好原始记录。XTP型偏光显微镜实验结束后，写出实验报告，回答思考题。SKZ13型旋转管式加热炉偏光显微镜8.1.8 思考题 1焙烧和浸出过程的反应影响稀土浸出率的因素有哪些 变频器 控温仪 控温仪 炉体 铌钢炉管 加热体 物料