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临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室 一、实验目的 3、了解利用纯有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 三、主要仪器 四、实验步骤 一、熔点的测定 1、熔点管的制备 毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。 2、试样的装入 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。 3、熔点的测定 熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4℃的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。 二、温度计刻度的校正 普通温度计的刻度是在温度计的水银线全部均匀受热的情况下刻出来的，但我们在测定温度时常仅将温度计的一部分插入热液中，有一段水银线露在液面外，这样测定的温度当然会比温度计全部浸入液体中所得的结果稍为偏低。因此，要准确测定温度的话，就必须对外露的水银线造成的误差进行校正，这就是所谓温度计的读数校正。 关于温度计刻度校正的方法有两种： 第一、比较法，选用一支标准温度计与要进行校正的温度计比较。这种方法比较简便。 第二、定点法，选用若干纯有机物，测定其熔点作为校正的标准，若用本法校正的温度计，则不必再作外露水银线校正（即读数校正）。 1、用标准温度计校正普通温度计刻度把要校正的温度计和标准温度计并排放入石蜡油或浓硫酸的浴液中（见热浴），两支温度计的水银球要处于同一水平位置，加热浴液，并用玻璃棒不断搅拌，使浴液温度均匀，控制温度上升速度约为1~2℃/分钟(不宜过快)。每隔 5℃便迅速而准确地记下两 支温度计的读数，并计算出△t：△t=被校正温度计的温度（t2）——标准温度计的温度（t1）并列表如下： 五、实验关键及注意事项 1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。 2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。 六、思考题 1、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些。而在什么情况下加热则要慢一些？2、是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？ * * 熔点的测定及温度计校正 二、实验原理 三、主要仪器与试剂 四、实验步骤 一、实验目的 六、思考题 五、实验关键及注意事项 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 返回 返回 返回 返回 返回 +0.2 +0.3 -0.3 -0.5 -0.6 △t 69.8 64.7 60.3 55.5 50.6 标准温度计的温度[t1] 70 65 60 55 50 被校正温度计的温度[t2] 然后，用校正的温度计温度t2对△t作图（1），从图中便可得出被校正的温度计的正确温度误差值。例如，假设温度计测得的温度读数（t2）为81℃时，从图便可求出校正后的正确读数（t1）为：△t=+0.8℃ t1=t2-△t =81℃-0.8℃=80.2℃ 即当从被校正的温度计上读得81℃时，实际温度应为80.2℃。 2、用纯有机化合物的熔点作温度计刻度校正。 选择数种已知准确熔点的标准样品。测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）作纵坐标， 以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（△t）作横坐标作图，如图2-11，如前法一样，从 图（2） 温度计刻度校正示意图，图中求得校正后的正确温度误差值，如测得的温度为100℃，则校正后应为101.3℃。 返回 △t1℃ (1) (2) △t1℃ 返回 返回 返回 *