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实验二十 甲基红的制备
实验二十 甲基红的制备;实验原理;原料与试剂
烧杯，锥形瓶，抽滤装置。
邻氨基苯甲酸 3g (0.022m01)，亚硝酸钠 0.7g (0.01mol)，N，N-二甲基苯胺 1.2mL (0.01mo1)，盐酸 (1∶1) 12mL(0.072mo1)，95％乙醇12mL，甲醇，甲苯。
实验操作
在100ml烧杯中加入3g邻氨基苯甲酸CL)和12ml 1：l的盐酸，加热使其溶解。冷却后析出白色针状邻氨基苯甲酸盐酸盐。抽滤，将结晶放在表面皿上晾干，产量约3g。
取1.7g邻氨基苯甲酸盐酸盐，放100ml锥形瓶中，加3.30ml水使其溶解。将溶液在冰浴中冷却到5-10℃，倒人5mL溶有0.7g 硝酸钠的水溶液中，振荡，即制得重氮盐溶液，放在冰浴中备用。;在另一锥形瓶中，加人1.2mlN，N—二甲基苯胺，12ml醇。摇匀后倒入上述制备的重氮盐溶液中，用塞子塞紧瓶口，将锥形瓶自冰水浴中移出，用力振荡片刻，放置后即有甲基红析出。放置2~3h后[3]抽滤，得到红色无定形固体。以少量甲醇洗涤，干燥???，粗产物约为2 g。
按每1g甲基红用15~20ml甲苯的比例，将粗品用甲苯重结晶。滤出结晶，用少量甲苯洗一次，干燥后称重，约1.5g。m.P.181-182℃。文献值：m.P.183℃。
;;注意事项 ;思考题
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