吹扫捕集技术介绍PPT.ppt

土壤样品 用5个样品在3天时间内每天进行萃取来评价方法的重复性。对于第一种萃取方法，乙苯、间二甲苯、对二甲苯和1，3-二氯苯在同一天内重复性较好，而苯、乙苯、对二甲苯、1，3-二氯苯和1，2二氯苯在整个3天内重复性较差。他们同时测定了土壤样品中的2-氯酚、2-甲基酚、2-硝基酚和2，4-二氯酚，对样品加热时间和温度、吹扫时间和NaCl浓度等实验条件进行了优化，并对样品测试结果与微波消解萃取和索氏萃取进行了比较。 土壤样品 下水道散发臭味日益成为令人关注的问题，其中硫化物是污水和底泥中臭味的主要来源。 Winter等用吹扫捕集技术富集样品，主要目标化合物为二甲基硫、二甲基二硫、二甲基三硫，并证实了这些硫化物是臭味的主要来源之一。 土壤样品 Roose等用改进的Tekmar SC2000吹扫捕集仪和气相色谱-质谱联用测定底泥中的13种挥发性化合物。 Charles等用吹扫捕集法研究了底泥中有机挥发性化合物的回收率，主要检测了有代表性的三氯甲烷、三氯乙烷、氯苯，讨论了底泥特征、吸附和解吸条件等对回收率的影响，实验表明底泥的质量、种类、传导性对回收率没哟明显的影响。 三、食物样品 1.牛奶样品 W.T.Yang等用吹扫捕集技术检测干酪成熟时产生的挥发性化合物。他们用氮气作为吹扫气，容纳样品的吹扫瓶被加热到40oC,吹出的分析物捕集在Tenax吸附剂中，160oC热解吸后，再低温富集在气相色谱毛细管柱头的低温冷阱中。检测了挥发性的醇、酮、氯化物、芳香族化合物、硫化物和醚等至少30种化合物，样品分析时间小于3h。方法简单，快速、灵敏、重复性好。 牛奶样品 吹扫捕集技术也被用来研究牛奶和其他牛奶产品中的芳香化合物。检测仪器用了两个串联的冷阱，第一用于冷凝水蒸汽，第二个用于捕集有机挥发物。牛奶样品被吹扫20min，从水中吹出的分析物比从牛奶中直接吹出的要高出近10倍。 海产品 用吹扫捕集-气相色谱-质谱的方法可以检测新鲜和腐烂牡蛎中的挥发性化合物。 取1g牡蛎样品捣匀，加入1mL饱和KCl溶液和100uL。吹扫氮气以40mL/min吹扫4min后，吸附在用玻璃珠填充的动态顶空浓缩器上，干吹浓缩器3min，除掉水蒸汽，再用150oC热解吸4min，进入气相色谱分离。 海产品 Przybylski等发展了-气相色谱系统用于捕集和分析罐装和汤类金枪鱼样品中的挥发物。他们把样品加热到80oC,用氦气吹扫2h，分析物被捕集在一个用液氮冷却的预柱上。因为样品容纳了大量的水，他们在样品和预柱中间安装了水冷凝器。吹扫捕集结束后，样品解吸进入气相色谱分离。固体样品在吹扫钱用脱水剂处理，放置1h，主要是防止冰堵塞冷阱。回收率从50%-70%增加到80%-97%，相对标准偏差从5.1%-11.5%减小至2.8%-5.2%。 低温吹扫捕集及相关技术 1. 概述 由于环境样品具有被测物组分复杂、浓度较低、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点，通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定，经典的前处理方法，如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华等，都足靠人工操作，重复性差，工作强度大，处理周期长，又要使用大量有机溶剂等。同时，处理复杂样品还需多种方法配合，操作步骤更多，更易产生系统与人为误差。 低温吹扫捕集技术的发展 1. 概述 自l974年Bellar和Lichtcnherg首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来，一直受到环境科学与分析化学界的重视。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。 吹扫捕集技术与其它新样品前处理方法的比较 前处理方法 原理 分析方法 分析对象 萃取相 缺点 吹扫捕集 待测物的挥发性 利用载气尽量吹出样品中待测物后，用低温捕集或吸附剂捕集的方法收集待测物 挥发性有机物 气体 易形成泡沫，一起超载 超临界流体萃取 超临界流体密度高、粘度小和对压力变化敏感的特性 在超临界状态下萃取待测样品，通过减压，降温或吸附收集后分析 烃类及非极性化合物，以及部分中等极性化合物 CO2，氨，乙烷，乙烯，丙烯及水等 装置昂贵，不适合水样分析 膜萃取 膜对待测物质的吸附作用 由高分子膜萃取