地下水标准分析方法.pdf

一 钙 - 1 - 二 镁 - 4 - 三 硬 度 - 5 - 四 铁 - 9 - 五 碱度 - 13 - 六 碳酸根、重碳酸根和氢氧根 - 15 - 七 氯化物 - 17 - 八 硫酸盐 - 19 - 九 硝酸盐 - 24 - 十 亚硝酸盐 - 26 - 十一 铵 - 28 - 十二 磷酸盐 - 31 - 十三 硅酸 - 34 - 十四 氟化物 - 37 - 十五 硫化物 - 39 - 十六 溶解氧 - 44 - 十七 生化需氧量（BOD ） - 47 - 十八 化学需氧量(COD) - 51 - 十九 游离二氧化碳 - 58 - 二十 侵蚀性二氧化碳 - 60 - 附录 1 - 62 - 附录2 - 70 - 附录 3 - 75 - 附录4 - 76 - 附录 5 - 77 - I 一、 钙 钙广泛分布在天然水中，它来自水体周围含钙岩石或土壤的溶解。由于钙的 主要盐类(碳酸钙和硫酸钙) 的溶解度小，故天然水中钙的含量一般是不高的。钙 是构成水的硬度的主要成分之一，因此对工业用水影响极大。 (一) 乙二胺四乙酸二钠滴定法 本标准适用于地下水中钙的测定。测定范围为 8—200mg/l 1．方法提要 在 pH≥12 的强碱性溶液中，钙离子与指示剂(酸性铬蓝 K ，紫脲酿铵或钙指示剂 等)反应，生成红色络合物，滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后，乙二胺四乙酸与钙 络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。镁离子在 pH≥12 的强碱性溶液中，生成氢氧化镁而不参与反应。 2 ．试剂 2.1 氢氧化钠溶液（2mol/l ）称取氢氧化钠 40g 溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀 释至 500ml 。将溶液储存在塑料瓶中。 2.2 氨性缓冲溶液（pH ＝10）称取分析纯氯化铵67.5g 溶于 200ml 蒸馏水中，加 入 570ml 浓氨水，再用蒸馏水稀释到 1000ml，摇匀。 2.3 酸性铬蓝 K—萘酚绿 B 混合溶液，称取酸性铬蓝 K 0.2g 和萘酚绿 B0.5g 共溶 于 100ml 蒸馏水中，摇匀。（由于酸性铬蓝 K 与萘酚绿 B 二种试剂的出厂质量不 同，最好通过试验后再确定合适的混合比例，或者分别配制0.2 ％酸性铬蓝K 溶 液与 0.5 ％萘酚绿B 溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是 否清晰来确定）。 2.4 钙标准溶液（0.01mol/l ） 称取经 120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙 1.009g 于 250ml 烧杯中，加少量蒸馏水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐 酸溶液（1+1），边加边摇动烧杯，直到碳酸钙完全溶解。然后，加入 100ml 蒸 馏水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。冷却后，用少量蒸馏水冲洗表面皿。向溶液 中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液（0.2mol/l ）滴至刚果红试纸由蓝变 红，再滴加盐酸溶液（1+1）至刚果红试纸由红恰变蓝。将溶液移入 1000ml 容 - 1 - 量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2.5 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 溶 液 （ 0.01mol/l ） 称 取 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （C H N O Na ·2H O ）3.72g溶于 1000ml蒸馏水中，摇匀。其准确浓度用钙标 10 14 2 8 2 2 准溶液（2.4 ）按下述手续标定： 吸取钙标准溶液（2.4 ）10.0ml 于 250ml 三角瓶中，加蒸馏水 40ml 、氢氧化钠溶 液（2.1 ）2ml 、酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 混合溶液（2.3 ）3-4 滴，立即用乙二胺四 乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点。乙二胺四乙酸二钠溶液的 浓度按下式计算： M V × 1 1 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度（ ）＝ mol / l