ICP-OES法测定铁矿石中的砷-大冶金.PDFVIP

第35卷 第6期 山 东 冶 金 Vol.35 No.6 2013年12月 Shandong Metallurgy December2013 试验研究试验研究 ICP-OES法测定铁矿石中的砷 时 秋 颖 （济钢集团有限公司 计量质检中心，山东 济南250101） 摘 要：采用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理样品，高温冒烟蒸发驱氟，通过优化实验，确定了ICP-OES法测定铁矿石中砷的分析 方法。仪器最佳分析条件：高频功率1400W，雾化气流量1.0L/min，辅助气流量0.8L/min，冲洗时间45s；采用匹配基体的 方法消除干扰；选择As189.042nm和As193.759nm两条分析谱线。结果表明，方法检出限＜0.02 μg/mL，RSD＜4%。 关键词：砷；铁矿石；电感耦合等离子体光谱仪 中中图分类号号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1004-4620（2013）06-0041-02 1 前 言 2.3 仪器参数的优化 影响元素测定准确度和稳定性的主要仪器参 砷作为有害元素会对钢材性能产生一系列不 数包括：功率、雾化气流量、辅助气流量。 良影响，由于铁矿石资源日趋紧张，一些结构复杂 1）高频功率的选择。功率的高低直接影响等 的含砷矿经过无害化处置也被应用于钢铁生产，但 离子炬曝光部位的高度，当曝光部位太低时，信号 炼铁、炼钢过程中脱砷能力有限，必须严格控制高 变弱，而ICP的激发能量过高电离干扰严重，不能得 炉入炉铁矿石、烧结矿、球团矿等原料中砷的含 到理想的净强度值。本实验以浓度为1.0 μg/mL的 ［1］ 量。目前测定砷大都是采用比色法 ，步骤繁琐、成 As标准溶液，选择6个功率档次测定谱线强度，分别 本高，且存在磷的干扰，给砷的测定带来一定难 为1000、1100、1200、1300、1400、1500W，考察不 度。本方法采用盐酸和氢氟酸处理样品、高氯酸氧 同功率对谱线强度的影响，结果见图1。 化，通过高温冒烟蒸发驱尽氢氟酸，盐酸控制酸度， 2000 ICP参数优化，消除基体干扰，选取适合的谱线等条 1500 度 件测定铁矿石中的砷含量，取得了满意的效果。 强 1000 500 2 实验部分 0