XRD在固溶体固溶度测定中的应用-分析测试.PDFVIP

№. 1 　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　陕西科技大学学报 　　　　　　　　　　　　　　　　　　Feb . 2005 Vol . 23 　　　　　　J OU RN AL O F SHAAN XI UN IV ER SIT Y O F SCIEN CE T EC HN OL O GY 　　　　　 ·35 · ( ) 　文章编号 :1000 - 5811 2005 0 1 - 0035 - 03 XRD 在固溶体固溶度测定中的应用 吴建鹏 ,张波 ,王若兰 ( 陕西科技大学材料科学与工程学院 ,陕西 咸阳　7 12081) 摘 　要 :用 X 射线衍射分析的方法 ,通过精确测定点阵参数 ,对陶瓷颜料固溶体的固溶度进行 了测定 ,并取得了满意的效果 。结果表明:X 射线衍射分析方法是一种测定固溶度的理想方 法 ,这种方法还可以广泛用于无机材料固溶度的准确测定 。 关键词 : 固溶体 ; 固溶度 ;点阵参数 ;X 射线衍射 中图分类号 :O766 + . 3 　　　文献标识码 :A 0 　引言 利用 XRD 可以精确测定晶体物质的点阵参数 。点阵参数是晶体结构最基本的参数 ,任何一种晶体 物质在一定状态下都有一定的点阵参数 ,但当温度 、受力状态 、化学成分等任一条件发生变化时 ,都将引起 点阵参数的相应变化 。测定点阵参数的目的 ,是为了求得物质的物理参量以及研究溶入杂质后引起的性 ( ) 质变化和参数的关系等 。点阵参数的测定在研究固态相变 如过饱和固溶体的分解 、确定固溶体的类型、 测定固溶体的固溶度 、测定热膨胀系数等方面都得到了应用 〔1〕。 固溶体的固溶度对固溶体乃至整个结晶物质的性能有着很大的影响 。如钢铁材料中的马氏体就是碳 α α 在 Fe 中的过饱和固溶体 ,随着碳在 Fe 中固溶度的增加 ,马氏体形态由板条状过渡为针状和隐针状 , 其强度 、硬度以及耐磨性等力学性能指标则依次增加 ,相应的脆性也跟着增加 。在陶瓷色料的研究和生产 过程中,必须考虑离子的固溶问题 〔2 〕,因为晶相中离子固溶度的大小不仅影响色料的颜色 ,而且还影响色 料的高温稳定性 〔3 〕。对于同一化学成分具有多种物相的色料来说 ,用常规的化学分析和光谱分析方法是 很难解决固溶体中固溶度的大小的 ,本文通过 XRD 法进行了尝试 ,取得了满意的效果 。 1 　测试原理 若在某种纯元素或纯化合物中固溶了异类原子或异类化合物 , 因两种原子或两种化合物的原子半径 不同 ,所以尽管其晶体结构不变 ,但点阵参数却发生了变化 。XRD 测定固溶体中的固溶度就是根据这一 原理进行的。 V egar d 导出了点阵参数与原子浓度的关系定律 〔4 〕,这个定律一般与实验结果相吻合 ,可用来做定量 ( ) ( 计算 。如图 1 所示 ,纵轴表示点阵参数 d 可测量 , 横轴表示 B 物质在 A 物质中的固溶度, 设 A 原子 或 ) A 物质, 下同 中固溶了 B 原子, A 原子的点阵参数为 a ,B 原子的点阵参数为 b , 由V egar d 定律可算出固 ( ) 溶体中B 原子的固溶度 C % 为 : X - b ( ) C = ×100 % 1