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[医药卫生]浸出技术
第二节 中药的浸提 一、浸提过程 1、浸润与渗透阶段 药材与溶剂之间的附着力大于溶剂分 子间的内聚力 润湿 2、解吸与溶解阶段 如:叶绿素的提取 3、扩散与置换阶段 二、影响浸提的因素 1、药材粉碎度 2、浸提溶剂的用量及浸提次数 3、药材浸润 4、浸提温度 5、浸提时间 6、浓度差(浓度梯度) 7、浸提压力 8、药材成分 9、溶剂pH 10、新技术的应用 三、常用的浸提溶剂 1、水 2、乙醇 不同浓度的乙醇作用不一样: 90%以上:挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等; 70% ~80%:游离生物碱及其盐类 60%~70%:强心苷、酯类、鞣质等; 50%以下:苦味质、蒽醌类化合物等; 大于40%: 延缓许多药物的水解; 20%以上: 防腐。 3、酒 黄酒和白酒 4、乙醚 非极性溶剂,大部分溶解于水的有效成分在乙醚中不溶解。但仅用于有效成分的提纯精制。 5、氯仿 非极性溶剂,能溶解生物碱、苷类、挥发油、树脂等;不能溶解蛋白质、鞣质等 。仅用于提纯精制有效成分 6、甘油与丙二醇 四、浸提辅助剂 1、酸:生物碱 2、碱:皂苷、有机酸、黄酮、蒽醌 3、表面活性剂:增加润湿性 4、甘油:增加鞣质的浸出和稳定性 5、酶制剂 五、常用浸提方法与设备 (一)煎煮法 1、分类:常压煎煮和加压煎煮 2、适用范围:有效成分能溶于水且对湿热稳定的药材。 缺点:易霉变、杂质多 3、设备: 敞口可倾式夹层锅、搪玻璃罐、不锈钢罐、多能式中药提取罐、球型煎煮罐等。 新型提取罐 4、操作:药材加水煮沸,去渣取汁 药材 适当粉碎 加水浸泡 微沸一定时间 分离煎煮液 药材煎煮2-3次 过滤煎煮液 浓缩至规定浓度 制成各种制剂 (二)浸渍法 药材用适当溶剂在常温、温热条件下浸泡,浸渍出有效成分。 常温浸渍法(冷浸法) 加热浸渍法 多次浸渍法(重浸渍法) 浸渍法操作、适用、特点及设备 浸出工艺、设备 单级浸出工艺:溶剂一次加入 , 多级浸出工艺:溶剂分次加入 , 连续逆流浸出工艺: (三)渗漉法 1、定义: 将药材粗末装入特别的渗漉筒内,然后在药粉上面不断添加浸提溶剂,使其渗过药粉而自下端出口流出的一种方法。 2、渗漉法的类型: 单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。 3、常用设备: 渗漉筒 单渗漉法的操作及注意事项 ①粉碎:以粗粉或最粗粉为宜。 ②润湿:加药粉1倍量的溶剂,流匀后视药材质地,密闭放置0.5—6h,以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。 ③装筒:筒底部要处理,药粉层层压实,松紧一致,上部用重物压紧。装入的量一般只占2/3。 ④排气:排尽渗漉筒的气体至溶剂从下口流出,上层溶剂浸没药粉表面5~20㎝,关闭下口。 ⑤浸渍:一般浸渍24~48h。 ⑥渗漉:渗漉时溶剂始终浸没药粉柱。渗漉速度应符合各制剂项下的规定。 4、渗漉法的特点、适用 动态浸渍、浓度梯度大,浸出效果好 溶剂用量少 制备高浓度的制剂、贵重、毒性、含量低的药材 慢速浸出:1-3ml/min, 快速 :3-5ml/min。 (四)回流法 操作流程:药材→粉碎→浸泡润湿→回流→回收溶剂→浓缩提取液。 挥发性溶剂,乙醇、乙醚、氯仿等 反复套用溶剂, 适用范围:挥发性、不溶于水的 (五)水蒸气蒸馏法 原理 :相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压之和。 (六)超临界流体提取法 超临界流体的密度接近于液体,粘度接近于气体,扩散系数约比普通液体大100倍。 第三节 浸出液的纯化技术 分离 精制 一、固液分离 将固体-液体非均相体系用适当方法分开的操作过程为固-液分离 固体与液体分离的方法 (一)沉降分离法 固体微粒本身的重力 自然下沉 虹吸法 (二)滤过 多孔的介质(滤材) 滤浆、滤渣、滤液、滤饼 操作步骤:滤过 → 洗涤 → 机械去湿 → 卸料 滤过原理:筛(薄膜)滤过、深层滤过 1、滤过速度和影响因素 滤过速度:单位时间内滤过液体的量 2、滤过介质:又称滤材 织物介质 粒状介质 多孔介质 A、滤纸:定性滤纸,常用 B、垂熔玻璃容器:垂熔玻璃漏斗、滤球、滤棒 C、微孔滤膜 垂熔玻璃容器 ---- 精滤 滤板型号:1~6号或G1~G6
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