—二氯乙烷的气相色谱.PDF

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 286—2016 血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定 方法 Method for determination of 1,2-dichloroethane in blood by gas chromatography-mass spectrometry 2016 - 11 - 29 发布 2017 -05 - 01 实施 GBZ/T 286—2016 前 言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准主要起草单位：深圳市职业病防治院、广东省职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中 心、深圳市盐田区疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：谢玉璇、刘奋、贠建培、李双凤、林怡然、吴邦华、阮小林、戎伟丰、黄韬、 赖璟琦、赖少阳、曹小云、黎秀娟。 I GBZ/T 286—2016 血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法 1 范围 本标准规定了血中1,2-二氯乙烷的气相色谱—质谱测定方法。 本标准适用于1,2-二氯乙烷职业接触中毒人员血中1,2-二氯乙烷的测定。 2 血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法 2.1 原理 血样中的1,2-二氯乙烷采用顶空法提取，气相色谱-质谱法选择离子扫描方式检测，保留时间及质谱 的特征离子的相对丰度比定性，特征离子 m/z 62为定量离子，标准工作曲线法定量。 2.2 仪器 2.2.1 抗凝采血管，肝素钠或EDTA 抗凝剂，5 mL 。 2.2.2 顶空瓶，带聚四氟乙烯硅橡胶垫及密封盖，10 mL 。 2.2.3 微量注射器，0.5 μL、10 μL、25 μL、50 μL。 2.2.4 恒温加热器。 2.2.5 玻璃注射器，1.0 mL，使用前应检查气密性。 2.2.6 气相色谱-质谱联用仪。 仪器操作参考条件如下： ——色谱条件： a) 色谱柱：60m×0.25mm×0.25μm （5%-苯基）- 甲基聚硅氧烷； b) 柱温：初温40 ℃，保持1.0min ，然后以10 ℃/min 升到80 ℃，保持0.5 min ； c) 汽化室温度：250 ℃； d) 柱流量：1.5 mL/min； e) 进样量：1.0 mL f) 分流比：20:1 ； ——质谱条件： a) 离子源：EI 源； b) 离子化能量：70eV； c) 离子源温度：230 ℃； d) 接口温度：280℃； e) 扫描模式：选择离子扫描模式（SIM），选择监测离子 （m/z ）：49、62、98，定量离子 62， 定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工作溶液的相对丰度允许偏差不超过表1 的规定。 1 GBZ/T 286—2016 表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% 50 20～50 10～20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20