瑞利原子吸收WFX-120.docVIP

WFX-120型原子吸收分光光度计的操作步骤： WFX- 120型原子吸收分光光度计是北京瑞利分析仪器公司生产，它自动化程度高，具有自动波长设置、自动波长扫描、自动寻峰、自动对光等功能，并具有火焰熄灭安全保护及报警、空气欠压安全保护及报警、气路箱燃气漏气安全保护及报警等多项安全自动保护功能。具有氘灯背景校正、自吸效应背景校正技术、能广泛应用于工业、地质、农业等科研部门。对于土壤养分的测定也是必备的强有力的分析仪器。下面着重对它的使用作一介绍。 4.1 操作软件的进入 首先打开计算机，系统启动完毕后，打开仪器电源开关；在计算机桌面上双击“BRAIC” 图标进入应用程序（图1）。 图1 4.2 分析方法的设置 在操作软件主窗口界面，单击“操作”菜单，选择“编辑分析方法”，进入“操作说明”对话框（图2）。根据不同需要选择分析方式，一般情况下用“火焰原子吸收”，在测定K、 Na等元素时选择“火焰原子发射”分析方式。在“操作”栏里选择“创建新方法”，然后单 图2 图3 击“继续”按钮，进入“创建新分析方法”窗口（图3）。“方法编号”显示当前编辑方法的顺序号；单击“分析元素”右侧按钮，可选择待分析元素。单击“确定”进入“方法编辑器” 图4 窗口。这里有五个选项卡，分别是“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”、“火焰条件”和“QC”。在“仪器条件”选项卡中（图4），可以设置波长、峡缝、元素灯的类型、灯电流和元素灯的位置以及其它参数。该选项中参数（除元素灯的位置外）在软件的专家系统中已被设定，除特殊说明外一般用默认值即可。元素灯的位置应根据仪器灯架上元素灯的实际位置输入参数。通常条件下，背景校正器应选择“无”。D2灯电流与SH脉冲电流：只有在背景校正器中选择了D2灯背景校正、自吸收后才可选择输入D2灯电流与SH脉冲电流。 在“测量条件”选项卡中（图5），“分析信号”选择“时间平均”（火焰法，石墨炉与氢化物法选用峰高或峰面积）；“测量方式”选择“工作曲线法”或“标准加入法”；“读数延时”设为1秒，否则仪器会死机；“读数时间”设为1或2秒；“阻尼常数”一般选择为2，可以提高信噪比。 图5 在“工作曲线参数”选项卡中（图6），可以选择拟合方程的类型（一次线性或二次），空白测量次数，浓度单位。需要说明的是，选中标准空白，即打上“√”，则输入除零点外的标准曲线浓度值，如图6所示，它表示每次测量标准样品时扣除标准空白；若是去掉“√”，则输入包括零点在内的标准曲线浓度值，即S1输入为0，表示标准曲线强制通过零点。 在“火焰条件”选项卡里可以设置火焰类型，燃气与空气燃烧比例和燃烧头的高度。后两项可直接通过仪器的旋钮进行调节。“QC”为质量控制选项卡，为减小测量误差，可以设置校正曲线的浓度和其它参数。设置完毕后又回到图2窗口所示界面，单击“完成”即可。 图6 然后在主窗口（图1）单击“文件”菜单，选择“新建”，则出现“选择分析方式”窗口，选择所需分析方式确定后出现“分析任务设计”窗口（图7），单击“选择方法”按钮， 图7 图8 如果除测定铜元素外，还需要测定别的元素时，就可以在铜的后一栏中点“选择方法”即可选择下一个元素及灯位置。 可选择是先编辑好的分析方法。单击“样品表”，出现“样品表”窗口（图8），在该窗口内可选择样品类型（固体或液体），同时编辑样品的编号、样品名称、称样量（固体）或取样量（液体）、定容体积、测量次数等参数。比如10个样品，编辑时只需在第一行内输入，编号必须是数字，且格式为起始编号＋逗号＋末编号；后面四项输入后，单击“展开”按钮，即可制作好样品表（图8所示）（此操作必须在英文输入法下进行）。若只需要待测液的浓度值，可将称样量或取样量，定容体积输为1即可。同时还可以进行样品的添加和清除操作。此样品表还可以保存备用。如果样品需要稀释，可点击“样品稀释”按钮，出现“样品稀释表”，在上面输入稀释倍数，则测定结果直接为稀释前的浓度值。设置完成后单击“确定”回到“分析任务设计窗口”，单击“完成”进入“仪器控制”窗口（图9）。 图9 在“仪器控制”操作窗口内，“设置”按钮是用来设置本窗口内“主阴极电流”、“辅助阴极电流”、“D2灯电流”、“波长”、“狭缝”和“灯位置”等各项参数。单击“自动波长”，仪器将移动光栅到指定位置，此时出现“自动波长定位”窗口，待完成后窗口右下方显示“自动寻峰完成，误差×××nm”，波长误差精度应小于0.25nm，否则应重新调整仪器。单击“自动增益”，调整主光束光电能量处于100％左右；然后在“波长精调”栏单击“长”或“短”使其能量值达到最大；同样在“灯位置精调”栏单击“上”或“下”使其能量值达