化学改性聚丙烯腈原丝热应力的研究Ξ.PDFVIP

第 26 卷第 4 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol 26 ,No 4 1999 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY 1999 化学改性聚丙烯腈原丝热应力的研究 刘 　川 　刘 　杰 　王培华 (北京化工大学材料科学与工程学院 , 北京 , 100029) ( ) 摘 　要 　采用对比的方法 , 研究了在热氧稳定化过程中 , 经高锰酸钾 KMnO4 改性的纤维与未改性纤维的热应力 变化。实验表明 , 两种纤维在稳定化过程中的热应力变化可分为物理变化和化学变化两个阶段。在相同热氧稳定 化条件下 , 要使两种纤维在物理变化范围内得到相同内应力 , 改性纤维所需预负荷较小 ;在化学变化区 , 改性纤 维所对应的热应力峰值温度较低 , 表明改性对热氧稳定化反应具有一定的催化作用。 关键词 　PAN 原丝 ;改性 ;热机械性能 ;预负荷 ;热氧稳定化 分类号 　TQ 3423 ; TQ 342741 ( ) 　　由聚丙烯腈 PAN 原丝制造炭纤维的稳定化 围内 , 改性原丝与未改性原丝的应力随温度升高都 处理一般是在空气中施加一定的张力进行热氧稳定 具有两阶段变化 , 即200 ℃以下以物理变化为主的 化反应 , 其间 PAN 原丝发生形态和组成的变化 , 物理变化区和 200 ℃以上以化学变化为主的化学变 这种变化将影响最终产品炭纤维的质量。研究该过 化区。 程中纤维的热应力行为可为制备高性能炭纤维提供 理论依据。本实验主要研究了改性原丝在稳定化过 程中的热应力行为 , 并对其间纤维的物性变化加以 研究。 1 　实验方法与条件 11 　原丝 所用空白原丝为英国 Courtaulds 公司产 3 K 炭 纤维专用 PAN 原丝 , 记为 Z 。将空白原丝分别浸入 不同温度的 KMnO4 水溶液中一定时间后 ,分别获 得增重 01 %、1 %、5 %的样品 , 定长下放入干燥炉 中干燥获得改性纤维 , 分别记为 P K1 、P K2 、P K3 。 12 　实验仪器与条件 实验在自制的热机械模试装置上进行 , 详细参 a unmodified PAN fiber ; b modified PAN fiber 数见文献[1 ] 。 预负荷为◆0 01 ; ○0 05 ; ▲0 10 ; ×0 15 ; ●0 20 cN/ d′tex 图 1 　不同预负荷下纤维的热应力随热处理温度的变化 2 　结果与讨论 Fig1 　Thermal stress of PAN fibers under different pre 图 1 为不同预负荷下未改性与改性 PAN 纤维 load during stabilization 的应力变化曲线 , 图2 为一定预负荷下不同纤维的 2 1 　纤维在物理变化区的热应力变化 热应力变化曲线。从图中可以看出 , 在测量温度范 在 200 ℃以下的物理变化区