第五章 X射线材料表征.pptVIP

X射线衍射分析 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离； 能透过可见光不能透过的物体； 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射； X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞； 硬X射线： 波长较短（0.25nm ~ 0.05nm）的硬X射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。 软X射线： 波长较长（0.1nm ~ 0.005nm）的软X射线能量较低，穿透性弱，可用于医学透视和非金属分析。 X射线产生 固体靶源 同步辐射 等离子体源 同位素 核反应 其他 连续谱产生机理 X射线管两端加上高压后，从阴极发出的电子在强电场作用下，以极高的速度飞掠阳极，受到阳极物质原子核的静电引力而获得加速度，从而向周围辐射电磁波。由于电子掠过原子核的距离不同，获得的加速速也不完全一致，由它们辐射的光子频率谱也就包含各种波长的连续谱。 1％左右能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 特征（标识）X射线谱 当管电压超过某临界值时，会在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐。因这种强度峰反映了物质的原子序数特征，所以叫特征X射线，由特征X射线构成的X射线谱叫特征X射线谱，该临界电压称激发电压（即产生特征X射线的最低电压）。 特征谱产生机理 靶子材料的特征波长及滤色片的选用 X射线与物质相互作用 X射线的安全防护 X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。 电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的，X射线的阴极端为危险的源泉。在安装时可以把阴极端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以保证。 辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。可使局部组织灼伤，可使人的精神衰颓、头晕、毛发脱落、血液的组成和性能改变以及影响生育等。 X射线的安全防护 严格遵守安全条例，注意采取安全措施： 避免身体直接暴露在X射线下； 重金属铅可强烈吸收X射线，可以在需要屏蔽的地方加上铅屏或铅玻璃屏，必要时可带上铅眼镜、铅橡胶 手套等，以有效挡住X射线； 定期进行身体检查和验血。 实验方法分类 劳厄法： 劳厄法： Laue 连续x-ray投射到固定的单晶体试样上产生衍射的一种实验方法，x-ray具有较高的强度，可在较短的时间得到清晰的衍射花样。 （λ变） 垂直于入射线束的照相底片记录花样。 衍射花样由衍射斑点组成，有规律分布。 此方法能够反映出晶体的取向和对称性。 转晶法： 转晶法： 单色x-ray（K系）照射转动的单晶体试样的衍射方法。（θ变） 以样品转动轴为轴的圆环形底片记录衍射花样。 此法用于测定试样的晶胞常数，根据衍射花样能准确测定晶体的衍射方向和强度。 粉末照相法： 粉末照相法： 粉末衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置 衍射仪法与Debey照相法的对比 x射线衍射图分析 衍射花样： 衍射花样千变万化，3个基本要素： ① 衍射线的峰位 ② 线形 ③ 强度 一般衍射花样（I～θ曲线）纵坐标的单位是：每秒脉冲数（CPS）。 衍射线强度测定 ① 峰高强度：衍射线的峰高对应的强度。 ② 积分强度：曲线以下背底以上区域面积。 峰位确定方法 a) 峰顶法 b) 切线法 c) 半高宽中点法 d) 7/8高度法 e) 中点连线法 X-射线衍射分析的应用 物相分析 确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定） 确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。 （1）物相定性分析 基本原理与方法 物质的X射线衍射花样特征：分析物质相组成的“指纹脚印”。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相。 PDF卡片 各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J. D. Hanawalt)开创。 他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d(晶面间距)和I(衍射线相对强度)数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。 卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，称ASTM卡片。 1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片。 PDF卡片索引 为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手册： Hanawalt无机物检查手册、Hanawalt有机相检查手册、无机相字母索引、Fink无机索引、矿物检索手册等 检索手册按检索方法可分为两类：以物质名称为索引(即字母索引)、以d值数列为索引(即数值索引)。 数值索引 以Hanawalt无机