低压离子色谱2化学发光联用在线检测水中痕量铜.PDFVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 4 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 478～481 低压离子色谱化学发光联用在线检测水中痕量铜 刘　玲　周光明 张新申 (西南师范大学化学化工学院 ,重庆 400715) ( 四川大学轻工与食品学院 ,成都 610065) 摘　要 　低压离子色谱分离化学发光方法在线检测 Cu2 + ,利用草酸作为色谱柱的洗脱液 ,研究了分离条件、 发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定 Cu2 + 的线性范围为 0. 4～6 mgL ; 检测限为 0. 1 mgL 。方法用于自来水及地表水中 Cu2 + 的分析测定。 关键词 　低压离子色谱 ,化学发光 ,铜 ,鲁米诺 1 　引　　言 铜是环境化学 、水文地质、金属合金等研究中的常测元素 , 同时也是人体所必需的微量元素。基于 铜离子对发光剂鲁米诺在碱性介质中的氧化反应有催化 ,人们建立了铜离子的化学发光检测法1 ～3 。 ( 2 + 2 + 3 + 2 + ) 这些方法具有较高的灵敏度 ,但受其它金属离子 如 Co 、Mn 、Cr 、Fe 等 的干扰大 ,选择性差。离 4 7 7 子色谱是一种良好的离子分离技术 ,但由于其商品化仪器的柱前压常常在 3 ×10 ～4 ×10 Pa 之间 , 从而对色谱柱及流路系统的耐压性能提出很高要求 ,增加了仪器成本。为此 , 国内成功开发了低压快速 5 5 5 离子色谱仪和低压过渡金属离子色谱仪 ,其操作压力只需 1. 96 ×10 ～2. 94 ×10 Pa 。目前 ,这两种仪 器已与电导、安培和光度 3 种检测器联用 ,并成功地分离检测了大多数阴阳离子以及多种有机酸6 。将 化学发光检测技术与低压离子色谱联用的研究在国内外尚未见报道。本实验中 ,我们利用低压离子色 谱对铜离子的良好分离性能 ,结合化学发光的灵敏检测 ,测定了自来水及地表水中的 Cu2 + 含量 ,并与原 子吸收光谱法对照 ,获得满意结果。 2 　实验部分 2. 1 　主要仪器及试剂 ( ) ( BPCL 微弱发光测量仪 中国科学院生物物理研究所研制 ;低压阳离子分离柱 C 柱 四川大学轻工