加速溶剂萃取逆基质分散固相萃取气相色谱质谱法测定海洋生物中.PDF

加速溶剂萃取 逆基质分散固相萃取 气相色谱    质谱法测定海洋生物中六六六残留量 ， １２ ２ 宋兴良 ，王江涛 （ 临沂师范学院，临沂 ； 中国海洋大学 海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室，青岛 ） １． ２７６００５ ２． ２６６１００ 　 摘 要：在所提出的气相色谱 质谱法测定海洋生物中六六六（ ）残留量的方法中，样品（例  ＢＨＣ 　 如海兔、哈蜊）的生物组织采用加速溶剂萃取及逆基质分散固相萃取两种方法同步进行前处理，用 二氯甲烷 丙酮（ ）混合溶剂作为提取溶剂，采用这一前处理方法达到了被测组分的提取和纯化  １＋１ 过程联合在一步中完成。分析中采用ＤＢ５ＭＳ毛细管色谱柱作为分离柱，质谱条件为电子轰击离 －１ 子源正离子选择离子监测模式。 质量浓度在 · 以内与其峰面积值呈线性关系， ＢＨＣ ２．０ｍ Ｌ δ ｇ －１ 方法的测定下限（ ／ ）为 · 。分别在 个浓度水平上对方法进行日内（天内）和 １０犛犖 ０．６１ ｋ ３ １ μｇ ｇ 日间（天内）的回收率及精密度试验，测得回收率在 ，相对标准偏差（ ）在 ５ ８７．３％ ９７．８％ 狀＝５ ～ ０．５％ ５．２％（日内）和６．３％ １３．１％（日间）之间。 ～ ～ 关键词：气相色谱 质谱法；加速溶剂萃取；逆基质分散固相萃取；六六六；海洋生物  中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．６３ Ａ １００１４０２０２０１００９０９８５０４ 　　　 　　　 犌犆犕犛犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犚犲狊犻犱狌犪犾犅犲狀狕犲狀犲犺犲狓犪犮犺犾狅狉犻犱犲犻狀犎犪犾狅犫犻狅狀狋狊 狑犻狋犺犛犪犿 犾犲犘狉犲狋狉犲犪狋犿犲狀狋犫犃犛犈犪狀犱犇犛犘犈 狆 狔 ， １２ ２ ， 犛犗犖犌犡犻狀犾犻犪狀 犠犃犖犌犑犻犪狀狋犪狅 犵 犵