多柱联用同时萃取水中不同极性污染物-绿绵科技有限公司.PDF

多柱联用同时萃取水中不同极性污染物 PromoChrom Technologies Ltd. 前言 饮用水和地表水中的污染物可按照化合物分子极性为三类: 低极性物质、中极性物质和高 极性物质。其中高极性物质又可分为酸性物质、碱性物质和中性物质(如酰胺类物质)。对于 不同类型的污染物，一个样品会要被分成几次处理，通常需要使用不同的柱子进行萃取。或 者使用双柱串联(如反相C18 柱+离子交换柱)，可以减少样品萃取的次数，但使用双柱串联 时柱子容易被堵塞，造成萃取速度下降，甚至萃取中断。 本文介绍一种新颖的多柱联用同时萃取水中 不同极性的污染物方法。该方法利用 SPE-03 多 通道固相萃取仪输液泵强吸力的特性，采用精确控 制流速的负压上样，将样品吸入柱一(C18)。然后 再通过注射泵将样品注入柱二（石墨化碳黑）。使 用这种方法，泵系统的压力不会因为使用双柱而增 加，因而可以使用较高的流速而不堵塞。如有必要， 柱二后可以再串联一根 SPE 柱。三柱联用产生的 系统压力也只相当于常规的双柱串联。这种方法的 另一个优点就是样品在进入仪器的泵和阀之 前先经过柱一，因此无需过滤样品。此外，一些粘性较高的污染物(如苯并芘)会被柱一捕获， 并不会造成仪器的交叉污染。 关键词：SPE-03 多通道固相萃取仪，多柱串联，水，污染物 1. SPE-03 实验方案 本实验选用的目标分析物有四种：1）菲，2 ）甲基对硫磷，3）咖啡因，4 ）联苯胺。其 中菲和甲基对硫磷属于低极性物质，咖啡因属于中极性物质，联苯胺属于高极性物质。 以下是 SPE-03 的工作原理示意图和用于本试验的设置： 1 本方案中使用两种SPE 柱。柱一为 PromoChrom HP C18，500 mg/12 mL，用于萃 取菲和甲基对硫磷。柱二为石墨化碳黑柱，500 mg/3 mL，用于萃取咖啡因和联苯胺。 以下是SPE-03 的处理步骤： 用 10 mL 甲醇活 上自来水样品 500 mL 。样品 将柱二套入柱一然后放到原来柱 过柱一的流速为 15 mL/min ， 二的位置。用空气 10 mL 吹干 化柱一和柱二, 流 过柱二的流速为 8 mL/min 。 后用二甲基甲酰胺洗脱，流速为 速为 10 mL/min。 完成后仪器自动暂停。 5 mL/min ，收集 2.5 mL 组分。 SPE-03 的具体方法如下表所示，收集后的组分用HPLC 分析。 行号 操作 流速 体积 注释 1 Rinse 1 10 10.0 (min) 用溶剂1 （甲醇）淋洗柱一和柱二 2 Add sam 8 500.0 上样品500 mL 自动暂停，将柱二套入柱一然后放到原来柱二的位置， 3 Pause 8(无用) 0.0(无用) 按＂暂停＂键，仪器继续运行。 4 Elute 2 8 10.0 用水清洗柱一和柱二 ５ Blow air 10 10.0 用空气吹干柱一和柱二 ６ Elute 3 6 0.1 将淋洗溶剂切换到溶剂３（二甲基甲酰胺）,收集5mL ７ Collect 1 6 2.5 组分。 2. HPLC 分析条件 仪器：Agilent 1100 ，配置是四元泵+紫外检测器 流动：A 为15 mM 醋酸胺水溶液， B 为乙氰 梯度洗脱：在6 分钟内将B 从10%匀速增加到95%，保持2.5 分钟后再降回10% 2 分析柱：PCT-C18， 250mm