2014内蒙古职校工业分析检测技术课件：第二章 水质分析02.pptVIP

第三节 水的化学指标监测 碱度的测定 氯化物的测定 硫酸盐的测定 磷酸盐的测定 溶解氧的测定 一、碱度的测定 水的碱度指水中含有能接受质子物质的总量。例如 OH- CO2－ 3等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此可以用适宜的酸标准溶液对它们进行滴定 1、原理 碱度分为酚酞碱度和全（总）碱度，酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测得的量，其终点PH值约为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测得的量。终点的PH值约4.2。 酚酞碱度：用盐酸滴定，酚酞为指示剂时所计算出来的碱度。 2. 试剂： HCI标准溶液， 甲基橙， 酚酞指示剂 3. 步骤： 取50ml水样，加2～3d酚酞滴至无色 （P），再加2～3d甲基橙滴至橙（M)。 4. 计算： 式中 C──盐酸标准溶液的物质的量的浓度（mol/L）； V──水样的体积，mL。 （1）待测水样应完全透明，如有浑浊须先进行过滤。 （2）若水样有余氯，会使指示剂褪色，可用1～2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液除去。 （3）若水样中存在硫酸铁、铝时，可使酚酞终点褪色，加入氟化钾掩蔽之。 二、氯化物的测定 三、硫酸盐的测定  另吸取与测定水样时相同量的氯化钡和氯化镁混合液，依次加入50mL去离子水，5mL氨性缓冲溶液及2～3滴铬黑T指示剂，以0.02MEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。记录消耗的体积V1。 取同样体积的水样测其总硬度，记录消耗的体积V2。 （4）计算 四、磷酸盐的测定 在硫酸酸性条件下，水样中的磷酸根与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，用氯化亚锡还原生成磷钼蓝杂聚物，其蓝色的深浅与磷酸根离子的含量成正比，可比色测定。 五、总铁的测定 工业用水总铁含量的测定一般采用分光光度法。主要有邻菲啰啉法和硫氰酸盐法，下面介绍邻菲啰啉分光光度法。 在pH=3～9的条件下，亚铁离子与二氮杂菲 生成稳定的橙红色络合物，在510nm波长处有最大吸收。测定吸光度值与标准系列对照。 六、硬度的测定 1、概念 硬度：水中钙、镁离子的总含量。 暂时硬度：由钙、镁离子的碳酸盐或碳酸氢盐引起的硬度。 永久硬度：由钙、镁离子的硫酸盐或氯化物引起的硬度。 2、硬度的表示方法 a:“度（0）”：每升水中含10mg氧化钙称为1度。 b:以每升水中所含的碳酸钙质量质量（mg/L）。 七、溶解氧（DO）的测定 实验原理（碘量法） 碘量法测定溶解氧的原理是利用氧在碱性介质中的氧化性。向水中加入硫酸锰和碱性碘化钾。首先硫酸锰与氢氧化钠生成氢氧化锰沉淀，水中的溶解氧把氢氧化锰氧化成四价的亚锰酸。 MnSO4+2NaOH→ Mn(OH)2↓+Na2SO4 Mn(OH)2+ O2→2MnO(OH)2↓（或H2MnO3） 加酸后四价的亚锰酸溶解并与KI反应，释出与溶解氧等当量的I2。 MnO(OH)2+2H2SO4→Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI→MnSO4+K2SO4+I2 4、实验步骤 1）.溶解氧的固定：用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶下1/3时。此操作一般在取样现场固定。 2）.析出碘：轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入1.５mL硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀，至沉淀全部溶解为止,置于暗处5min。 3）.滴定：吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液的用量。 5、结果处理 如果是Fe3+，可用磷酸代替硫酸酸化。 (3)有色或含有藻类及悬浮物的水样，可加入絮凝胶(如硫酸铝钾)，吸附消除。 （4）溶解氧测定瓶 溶解氧的测定，切勿使样品 过多接触空