天然药化大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定.PDF

天然药化 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 大黄是常用中药，具有泻下攻积、清热泻火、解毒止血、活血化淤的功效。大黄种类较 多，药典收载的大黄品种是蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄的根及根茎。大 黄药材中主要含有蒽醌类化合物及其苷，其中蒽醌苷类化合物是其泻下攻积作用的主要 成分，某些游离的蒽醌如大黄酸、大黄素具有明显的抗菌活性。 一、实验目的与要求 1．了解蒽醌及蒽醌衍生物的理化性质及提取方法 2 ．掌握热回流提取中草药的方法及注意事项 3 ．掌握蒽醌类化合物应用 PH 梯度萃取的方法进行分离的原理及操作 4 ．熟悉蒽醌类成分的性质及鉴定方法 （羟基位置及呈色之间的关系） 二、实验原理 利用乙醇作为提取溶剂，可以把不同性质的游离蒽醌及其苷提取出来。蒽醌苷元乙醚中 溶解度较大，用乙醚进行萃取，得到总蒽醌苷元。根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同 的碱液进行梯度萃取分离，最后得到不同的蒽醌苷元。 1．大黄酸 （Rhein ） 本品为黄色针状结晶 （升华法），熔点 321-322℃，330℃分解。几乎不溶于水，溶于碱 和吡啶，溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。 O H O O H COO H O 大黄酸 （Rhein ） 2 ．大黄素 （Emodin ） 本品为橙黄色结晶 （丙酮），几乎不溶于水，溶于乙醇及 NaOH ，NaCO ，NH OH 水溶 3 4 液中，在乙醚中溶解度为 0.14% （25℃w/w ）。 OH O OH HO CH 3 O 大黄素 （Emodin ） 3 ．大黄素-6- 甲醚 （Physcion ） 为金黄色针晶，，几乎不溶于水熔点 207-209 ℃。溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯、乙醇、 冰醋酸等。 OH O OH CH O CH 3 3 O 大黄素-6- 甲醚 （Physcion ） 4 ．大黄酚 （Chrysophanol ） 本品六方形或单斜形结晶 （乙醇或苯），熔点 196℃；具升华性，几乎不溶于水，略溶 于冷乙醇，易溶于沸乙醇，溶于苯、氯仿、乙醚及丙酮等。 OH O OH CH3 O