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创新实验汇报

KI/CaO/MgO负载型固体碱催化剂制备生物柴油 选题的原因 随着全球能源危机和环境的恶化,寻找可再生清洁资源成为亟待问题,以天然油脂为原料制备的生物柴油是可再生的清洁能源,无毒,含硫量低,可生物降解,且原料广泛,工序较简便,可进行工业化。生物柴油是利用低级醇与天然油脂中的甘油三酸酯发生酯交换反应,再断裂成三个长链脂肪酸甲酯,从而降低燃料的粘度,改善油料的流动性和气化性能,达到作为燃料油的性能。 研究内容 采用KI/CaO-MgO负载型固体碱催化剂,以菜籽油、甲醇为原料用酯交换法制备生物柴油,考察催化剂制备条件、醇油摩尔比、催化剂用量等因素对酯交换的影响。 实验步骤 1.催化剂的制备 2.酯交换反应 3.数据处理 4.评价交流 实验结果 1 .催化剂组成对酯交换反应的影响 催化剂组成 水杨酸甲酯 生物柴油 生物柴油产率(%) KI/CaO 1348717.00 599636.20 63.40 KI/MgO 1315226.80 309039.90 33.50 KI/CaO-MgO 1292077.90 661284.10 72.98 2. KI负载量对催化剂的影响 KI负载量 水杨酸甲酯 生物柴油 生物柴油产率(%) 15.00% 714713.10 469044.50 93.58 25.00% 1151081.50 585107.00 72.48 35.00% 1181521.30 602353.70 72.69 3.焙烧时间的影响 焙烧时间h 水杨酸甲酯 生物柴油 生物柴油转化率% 2 1300735.50 591157.50 64.80 3 1482221.50 684832.40 65.88 4 1268355.10 694355.20 78.06 4.催化剂用量对酯交换反应的影响 催化剂用量 水杨酸甲酯 生物柴油 生物柴油产率(%) 4% 1417911.90 447372.10 44.99 8% 1402438.O0 707233.60 71.91 12% 1303890.50 760806.50 83.20 5.醇油摩尔比对酯交换反应的影响 醇油n之比 水杨酸甲酯 生物柴油 生物柴油产率(%) 9:01 1321160.40 607663.50 65.58 12:01 1425405.50 748214.10 74.85 15:01 1110660.90 567807.20 72.90 实验结论 以菜籽油为原料制备生物柴油的最佳催化剂是:KI/CaO/MgO,且KI占CaO/MgO总质量的15%,焙烧时间为4h,焙烧温度为600℃(参考文献)。最佳酯交换反应条件是:催化剂用量占醇油总质量的12%,醇油摩尔比为12:1,反应时间7h(参考文献),反应温度68℃(参考文献)。 数据分析 ⑴在催化剂对酯交换的影响中,我们可以看出催化剂的组成催化效果也不同,催化剂的组成是KI/CaO-MgO时效果最好,可见碱性较强的CaO和碱性较弱的MgO都不是良好的负载体 KI负载量影响 ⑵KI的负载量对催化剂影响的中实验得到的数据显示KI的负载量为15﹪时催化剂活性最佳,与论文有出入,原因可能是操作不当引起,但数据还是可以反应KI的负载量对催化剂的影响是很大的。 催化剂的焙烧时间 (3)实验数据显示焙烧时间为4小时时效果最佳。 该变量不在论文变量范围内,但通过实验我们发现在一定范围内催化剂的活性与其煅烧时间成正比 催化剂用量对反应的影响 (4)实验数据显示在一定范围内柴油的产率与催化剂的用量正相关,该结果与文献记录有出入,可能是在选择最佳催化剂的时候并没有按照文献显示的条件进行制取所致 醇油摩尔比对反应的影响 (5) 醇油的比例对反应的产率至关重要,不宜过高也不宜偏低,实验结果显示其比例为12:1时的柴油产率最高 实验误差分析 实验中存在一些地方与论文存在差异经过分析总结出原因有以下几点 ①操作不够熟练,有些地方存在操作错误 ②时间有限,对于某一个变量没有更加深入的研究。 ③控制变量法的应用上,在确定了一个变量的优劣之后对其与其它变量的组合没有进行继续讨论。 心得 10天的“固体碱催化剂制备生物柴油”实验结束了,从中,我们这些曾没有感受过做大实验的新手,对此次实验充满着好奇与热情,也遇到了一些小小的磕绊,学习到了一些实验知识与技能,培养了一些实验者应具备的素质。 谢谢老师

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