[农学]杂质检查4.pptVIP

十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，以百分率表示，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法： * 七、炽灼残渣检查法 定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽烧，所产生的非挥发性的无机杂质硫酸盐。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 残渣限量一般为0.1%～0.2% 恒重：供试品连续两次炽烧或干燥后的重量差异在0.3mg以下。（30min） 2. 操作方法 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 （2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重 ，否则重金属检查结果偏低。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化。 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为 A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ （C） 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为 A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ （A） 例3. 炽灼残渣的