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原 子 吸 收 光 谱 分 析Atomic Absorption Spectrometry (AAS) 第一节 概述 第二节 原子吸收光谱分析理论 第三节 原子吸收分光光度计 第四节 干扰及消除方法 第五节 测定条件的选择 第六节 定量分析方法 第七节 特征参数 三、一般分析过程 以被测元素的灯作为光源，发出该元素的特征谱线。 试样进入原子化器，以原子蒸气形式存在。 试样的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源发出的特征谱线产生共振吸收，使光强减弱。 根据吸光度测定试样中待测元素的含量。 第二节 原子吸收光谱分析理论basic principle of AAS 四、基态原子数N0 和原子化温度 五、定量基础 第三节 原子吸收分光光度计 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 一、仪器的主要部件 1、光源 ① 作用： 提供待测元素的特征光谱。 光源应满足如下要求； a.能发射待测元素的共振线 b.能发射锐线 c.辐射光强度大，稳定性好 ② 空心阴极灯： 结构如图所示 空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。灯电流是空心阴极灯的主要控制因素（太小：信号弱；太大：产生自吸且温度高导致多普勒变宽不符合锐线要求）。 试样气溶胶雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 （2） 石墨炉原子化器 2）原子化过程 3）优缺点 原子吸收分析中需要研究的条件之三： 石墨炉灰化、原子化条件的选择 3、单色器（分光系统） 4、检测系统 二、原子吸收分光光度计的类型 1. 单光束原子吸收分光光度计 结构简单，价廉，易受光源强度变化和火焰的波动的影响。 2. 双光束原子吸收分光光度计 可消除光源波动、火焰背景的影响，使准确度、灵敏度提高。 二、化学干扰及消除 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 1. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱。电离电位≤6eV的元素（如碱及碱土元素）易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重。 2.化学干扰的抑制 三、光谱干扰 spectrum interference and elimination  主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： （1）在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 （2）空心阴极灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯、选用适当内充气（如Ar的357.7nm吸收线干扰Cr灯的357.9谱线）来减小干扰。 （3）灯的辐射中有连续背景辐射。 反接灯极以纯化灯内气体（阳极吸收H2）或更换灯 （4）待测元素分析线与共存元素的吸收线十分接近。 另选分析线或化学分离。 2.背景干扰消除方法 ③ 氘灯连续光谱背景校正 旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰； 连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略)； 共振线通过时，测定总吸收； 差值为有效吸收； ④塞曼(Zeeman)效应背景校正法 第五节 测定条件的选择choice of analytical condition  4.火焰（对于火焰原子化法） 依据具体任务选择不同火焰类型，再通过试验进一步确定燃气和助燃气流量的合适比例。 火焰的温度 火焰的氧化、还原气氛 火焰对光的吸收 5. 燃烧器高度的选择（对于火焰原子化法）  自由原子