[研究生入学考试]合成化学技术-3.pptVIP

乙酰乙酸乙酯的制备 实验原理 实验原理 实验原理 实验原理 试验装置(制备钠砂） 实验步骤 减压蒸馏实验装置 减压泵 减压泵 制备乙酸乙酯的蒸馏步骤 制备乙酸乙酯的蒸馏步骤 制备乙酸乙酯的蒸馏的注意事项 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系 实验注意事项 苯胺的制备 掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。 了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。 铁粉还原硝基苯的反应原理 实验用试剂 实验步骤 试验装置 水蒸气蒸馏注意事项 实验步骤 氯苯的合成 实验原理 重氮盐形成的过程 Sandmeyer反应机理 原子轨道（sp2-p）的变化过程 实验原理 实验原理 反应式 实验用试剂 试验装置 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验注意事项 试验过程中可能遇到的问题与解决 1）在制备氯化亚铜时，溶液由蓝色变成浅绿色或者白色。如果发现溶液仍呈蓝绿色则表示还原不完全，应酌情多加亚硫酸氢钠；如发现沉淀呈黄褐色，应立即滴加几滴盐酸并稍加震荡，使其中氢氧化铜转化为氯化亚铜。加酸不能过多，因氯化亚铜溶解于酸。 2）重氮盐久置也会分解，所以两只制备后要立即应用。 3）若有过量的亚硝酸存在，可用尿素水溶液分解，生成二氧化碳和氮气。 4）如果较快地将重氮盐倒入氯化亚铜溶液中，会有较多副产物偶氮苯生成。 5）重氮盐-氯化亚铜复盐不稳定，约于15oC自行放出氮气。在分解复盐时，反应温度对产物的产量有很大影响，适当地提高反应温度可以加速分解。但温度过高，则由于副反应而产生焦油状物质，所以要严格控制复盐分解反应的温度。 6）浓硫酸可以除去苯酚和偶氮苯副产物。 2-甲基2-丁醇的合成 实验目的： 1）了解格氏试剂的制备及性质； 2）通过格氏试剂与酮反应制取叔醇 实验原理： 实验药品： 溴乙烷 金属镁 乙醚 丙酮 碳酸钠 无水碳酸钾 硫酸 反应装置图 氢化肉桂酸的合成  c) 开始搅拌，隔一定时间记录吸氢气体积（量体积时放下平衡瓶使与储氢筒 水面相平），作出时间-吸氢体积曲线。 d) 当储氢筒内氢气体积不再有明显下降时，说明氢化反应已经完成（反应约需35min）。 e) 旋转三通活塞，放掉氢化瓶中的残余氢气，打开氢气瓶，抽滤除去催化剂（催化剂应放在专门的回收瓶中）。 f) 滤液先在水浴上蒸除乙醇，趁热倒在表面皿上，冷却后则得到氢化肉桂酸的结晶。粗产品熔点：47-47oC 制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应： 一般制备重氮盐的方法是：将一级芳香胺溶于1 : 1的盐酸水溶液中，制成盐酸盐水溶液。然后冷却至1-5℃，在此温度下慢慢滴加稍过量的亚硝酸钠水溶液进行反应，即得到重氮盐的水溶液，大多数重氮盐很不稳定，在室温下就会分解，不宜长期存放，不需分离应尽快进行下一步反应。 实验中，重氮盐与氯化亚铜以等物质的量混合。由于氯化亚铜在空气中易被氧化须在使用时制备。在操作上是将冷的重氮盐溶液慢慢加入较低温度的氯化亚铜溶液中。 氯化亚酮的制备： 氯苯的制备： 五水硫酸铜，15 g 氯化钠，4.5 g 亚硫酸氢钠，4 g 氢氧化钠，2.25 g 浓盐酸，40 mL 苯胺，5.4 g 亚硝酸钠，3.65 g 淀粉-碘化钾试纸 10% NaOH水溶液 浓硫酸 无水氯化钙 制CuCl 简易水蒸气蒸馏装置 氯化亚铜 的制备： 重氮盐溶液的制备： 一般需要加入3倍摩尔量的酸：1摩尔与胺成盐；1摩尔中和亚硝酸钠；还有1摩尔保持体系酸性，因为重氮盐在酸性条件下稳定(在碱性条件由于生成重氮盐氢氧化物而易于分解）。 氯苯的制备： 氯苯的制备： 氯苯折光率：1.107；密度：1.0697；沸点：132℃ 配置各溶液时各量一定要称准。 加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。 制备氯化亚铜时要静置时白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体应小心不要将沉淀倒出。 氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好之后要密封冷却存放。 制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入85-90%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸测试，变蓝则不再继续加入。 分解重氮盐-CuCl复合物时不宜室温多放置，加热分解时间太长会增加副反应的发生。 实验目的： 1）学习兰尼（Raney）镍的制备方法 2）学习催化加氢的操作 实验原理： 实验药品： Ni-Al合金 氢氧化钠 无水乙醇 肉桂酸 实验步骤 1）Raney镍的制备： 50mL烧瓶中放置1g Ni-Al合金+5mL水 搅拌均匀+1.6g氢氧化钠，有氢气溢出。