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[研究生入学考试]添加剂的分析
食品添加剂的分析 食品添加剂的定义 食品添加剂的作用 食品添加剂的分类 食品添加剂的要求与规定 食品添加剂的检测意义与方法 为改善食品品质、延长食品保存期,以及满足食品加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。 食品添加剂的作用 防止食品腐败:防腐剂和抗氧化剂。 改善食品感官性状:乳化剂、护色剂。 有利于食品加工操作:澄清剂、消泡剂。 保持或提高食品的营养价值:营养强化剂。 满足某些需要:非营养、低热量甜味剂(肥胖症患者、糖尿病患者)。 食品添加剂的分类 按来源分类 食品添加剂的分类 按功能分 酸度调节剂,抗结剂,消泡剂,抗氧剂,漂白剂,膨松剂,胶奶糖基础剂,着色剂,护色剂,乳化剂,酶制剂,增味剂,面粉处理剂,被膜剂,水分保持剂,营养强化剂,防腐剂,稳定和凝固剂,甜味剂,增稠剂,香料,其他共22类。 理想的食品添加剂应该是: 进入人体后参与正常代谢; 在加工或烹调过程中分解或破坏而不摄入人体; 进入人体后经体内正常解毒过程后排出体外,不在体内蓄积或与食品成分发生作用产生有害物质。 食品添加剂的安全性和卫生管理 任何一种新食品添加剂都应对其进行毒理学评价,我国卫生部公布了《食品安全性毒理学评价程序》,分为四个阶段: 第一阶段急性毒性试验 第二阶段蓄积毒性试验,致突变试验及代谢试验 第三阶段亚慢性毒性试验(包括繁殖,致畸试验) 第四阶段慢性毒性试验 (包括致癌试验) 食品添加剂使用卫生标准GB 2760-2007 使用原则 允许使用的食品添加剂的品种 使用范围及最大使用量或残留量 食品添加剂的使用原则 食品添加剂使用时应符合以下基本要求 a)不应对人体产生任何健康危害; b)不应掩盖食品腐败变质; c)不应降低食品本身的营养价值; d)在达到预期的效果下尽可能降低在食品中的用量 e)食品工业用加工助剂一般应在制成最后成品之前除去,有规定食品中残留量的除外。 国际食品添加剂发展呈现三大趋势 食品添加剂的检测方法与意义 食品添加剂检验方法 先分离再测定 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 测定的意义:保障食品安全! 高效液相或气相定量计算方法 归一化法 把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。 其计算公式如下: Pi % = (mi / m) ? 100% = Aif?i / (A1f?1 + A2f?2 + ?+Anf?n) ? 100% 式中Pi %为被测组分i的百分含量; A1、A2 ? An为组分1~n的峰面积;f?1、f?2 ? f?n为组分1~n的相对校正因子。 定量计算方法 归一化法的优点: 简单、准确,操作条件如进样量、流速等变化对定量结果影响不大 归一化法的缺点: 样品的所有组分必须全部流出,且出峰。不需要定量的组分也必须测出其峰面积及f?i 值。 内标法 所谓内标法,是将一定量 的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样 中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。 由于被测组分i与内标物s质量之比等于峰面积之比,即: mi / ms =Aif?i / Asf?s 内标物要满足以下要求 试样中不含有该物质; 与被测组分性质(如挥发度、化学结构、极性以及溶解度等)比较接近;最好是被分析物质的一个同系物 不与试样发生化学反应; 出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。 内标法的优点 该法是通过测量Ai / As比值进行计算的,操作条件稍有变化对结果没有什么影响,因此定量结果比较准确。 该法适宜于低含量组分的分析。 样品各组分不能全部从色谱柱流出,或有些组分在检测器上无信号,或只需对样品中某几个出现色谱峰的组分进行定量时可采用内标法。 内标法的缺点 选择合适的内标物质比较困难 每次分析时内标物和试样都要准确称量 外标法 外标法实际上就是常用的标准曲线法 首先用纯物质配制一系列不同浓度的标准试样,在一定的色谱条件下准确定量进样,测量峰面积(或峰高),绘制标准曲线。进样品测定时,要在与绘制标准曲线完全相同的色谱条件下准确进样,根据所得的峰面积(或峰高),从曲线查出被测组分的含量。 工作曲线法:i纯品→工作曲线,同体积样品与之比较 前提:样品量与峰面积成正比 图示 糖精(钠) 邻苯甲酰磺酰亚胺 少量无毒,不含卡路里,无营养价值。 1977年,加拿大的一项多代大鼠喂养实验发现,大量的糖精可导致雄性大鼠膀胱癌。 糖精(钠)理化性质 糖精——难溶于水,易溶于乙醚 ——对热不稳定 ——中性或
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