H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定.docVIP

③H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定 一、原理 根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKb1为12.01，草酸的pKb1 为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2～10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点. H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。滴定反应如下： H2SO4 + 2NaOH === Na2SO4 + H2O H2C2O4 + 2NaOH === Na2C2O4 + H2O 2 MnO4- +5 C2O42- + 16H+ === 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O 二、准确滴定判据式 此测定用到酸碱滴定判据式和氧化还原滴定判据式，如下： 氧化还原滴定判据式： OX1+Red2?Red1+OX2 由CRed1/COX1≥103; COX2/ CRed2≥103; 推出lgK、≥6，lgK、=△Eθ/0.059推出 EΘ理≥0.36V； △EΘ实≥0.4V 酸碱滴定判据式： ①被滴物为强酸（碱） C强酸（碱）≥10-4mol/L ②被滴物为一元弱酸（HA） KHACHA≥10-8 ③被滴物为一元弱碱 (B) KBCB≥10-8 ④被滴物为多元酸（混酸） 多元碱（混碱） a．先判断最多能被准确滴定至哪级产物 依据：KaiCi≥10-8 KbiCi≥10-8 b．再判断能否被分步滴定 依据： C．滴定方案确定后，可选择合适酸碱指示剂来控制终点产物形式 三、指示剂的选择原则 酸碱指示剂的选择原则： 1.PH变与PH计越接近越好； 2.PH变至少在滴定突越范围内； 3.指示剂也有酸碱性，指示剂一般是有机物，酸碱浓度太大有可能破坏指示剂（少数），而且浓度太高你每一滴里的酸碱就多，不可能恰好滴合适的酸碱，总是要多半滴，浓度越高差的越多是根据所需要的PH值的确定的，其值在所选择的指示剂的突越范围内。这样溶液才能够有颜色的变化，才能够判断终点。 氧化还原指示剂的选择原则： 1、E变与EInθ越接近越好； 2、E变至少在滴定突跃范围之内（±0.1％）； 3、In的氧化还原性要适当； 4、做空白实验，消除指示剂对滴定剂的消耗 四、所用溶液、溶剂的制作方法 0.1mol/LNaOH标准溶液制备 1.配制：称取110gNaOH，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯材质的容器中，密闭放置至溶液清亮。量取5.4ml上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，摇匀。 2.标定：用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，有关化学反应式如下： KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 准确称取0.75g于105～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml无二氧化碳的水溶解，加2滴10g/L酚酞指示液，用配置好的0.1mol/LNaOH溶液滴定至试液显粉红色并保持30s，即为终点。同时做空白试验。 0.1mol/L 1/5KMnO4标准溶液：称取约3.3gKMnO4固体，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置2周，用P16或G4型号的玻璃滤锅过滤，存于棕色试剂瓶中。在酸性溶液中，用Na2C2O4作基准物质，有关反应如下： 5C2O42-+2MnO4-+16H+===2Mn2++8H2O+10CO2↑ 准确称取0.25g于105～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂Na2C2O4,溶于100ml 8:92 H2SO4溶液中，用配置好的c(1/5 KMnO4)=0.1mol?L-1溶液滴定（自身作指示剂），临近终点时加热至65℃左右，继续滴定至溶液呈现淡粉色且半分钟内不褪色即为终点，即为终点。同时做空白试验。1）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。 （2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到75～85℃。趁热用KMnO4标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4的浓度。 六、数据记录及结果计算 1.NaOH标准溶液的标定：NaOH的体积为V1，浓度为C1，KHC8H4O4的质量为m1,则C1=m1/(M（ KHC8H4O4)×10-3×V1) 。 2.总酸浓度C0：NaOH的体积为V0，则 C0= （