试验八苯系物的分析.PDF

实验九 苯系物的分析 (附:保留值、分离度、校正因子的测定) 一、实验目的 1.掌握色谱分析基本操作和苯系物的分析。 2.掌握保留值的测定及用保留值进行定性的方法。 3.了解如何应用色谱图计算分离度。 4.学习色谱校正因子的测定。 5.学习峰面积的测量及用归一化法计算各组分的含量。 二、实验原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯(包括对位、间位和邻位异构体)乃至异 丙苯、三甲苯等,在工业二甲苯中常存在这些组分,需用色谱方法进行分析。 使用有机皂土作固定液,能使间位和对位二甲苯分开,但不能使乙苯和对二 甲苯分开,因此使用有机皂土配入适当量邻苯二甲酸二二壬酯作固定液即能将各 组分分开,其色谱如图所示。 图 苯系物色谱图 1一己烷；2一苯；3一甲苯；4一乙苯；5一对二甲苯；6一间二甲苯；7一邻 二甲苯 在固定色谱条件(色谱柱、柱温、载气流速)下,某一组分的流出时间不受其 他组分的影响。有纯粹样品时,直接对照保留时间(记录纸速固定时,对照峰的位 置)即可确定试样的化学组成。由于在同一色谱柱上不同的组分可能有相同的保 留时间,所以在鉴定时往往要用到二种以上不同极性固定液配成的柱子。 有关保留值测定的计算公式如下: / 调整保留时间:t=t-t R R 0 0 ① 保留体积: V =F.t R 0 R / 调整保留体积:V=F (t-t) R 0 R 0   tR1 VR1 Vg(1) 相对保留值: r =   (以苯为基准) 12   V tR2 VR2 g(2) 分离度是从色谱峰判断相邻两组分(或称物质对)在色谱柱中总分离效能的 指标,用R表示,其定义为相邻两峰保留时间之差与两峰基线宽度之和的一半的 比值,即 t t R R2 R1 1 (W W ) b2 b1 2 检测器产生信号E(一般以mV计)的大小与进入检测器的某组分的量(单位为 mg或mL)或浓度c(单位为mg/mL或Ml/mL)成正比,即 E=SC E 或 S= C S称为检测器对此组分的响应值(也叫灵敏度)。 P P T 注①柱后流速 0 水 柱 F   F 0 皂 P T 0 室 式中:P一大气压力,不同地区大气压力不同,一般以100KPa计; 0 P 一室温时饱和水蒸气压力。 水 在一定操作条件下,进样量(m)与响应讯号(峰面积A )成正比： i i m=fA i i i