从热镀锌渣中直接制备纳米氧化锌的研究.docVIP

从热镀锌渣中直接制备纳米氧化锌的研究 1实验背景 纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。 2实验原料与设备 实验以江苏某厂提供的热镀锌渣为原料，其化学成分如表1所示。 表1 热镀锌渣的化学成分（质量分数），% Table 2 Chemical compositions of hot galvanizing dross (mass fraction), % 成分 Zn Ni Fe Cd Mn Cu Pb Al Sn 含量 95.20 0.024 4.70 0.0003 0.0072 0.0038 ＜0.005 0.038 ＜0.001 实验设备主要有： TCE-Ⅱ智能温度控制器、2XZ-Ⅰ型旋片式真空泵、DP-AF（真空）精密数字压力计、冷凝室和电加热的真空反应室（自制，由热电偶控温）。 2 实验方法 加热真空反应室，使反应室温度控制在800℃～950℃之间，待反应室温度升到指定的温度后，将盛有热镀锌渣原料的瓷舟推入真空反应室内，抽真空，同时通过真空微调阀控制真空反应室内的真空度，以控制反应室内气氛的氧含量。保温8~10min后，停止加热，冷却后对收集的产物进行分析。 实验用岛津XRD-6000 X射线衍射仪分析产物的晶体结构，用JSM-7001F型热场发射扫描电子显微镜观察和测量产物的形貌和粒度，用电感耦合等离子体发射光谱仪（IRIS Advantage）和原子吸收光谱仪（SpectrAA 220FS）测定产物中的杂质含量。 3实验结果与讨论 3.1 产物的XRD分析 不同反应条件下得到的产物的XRD图见图1，从X射线衍射峰的位置和强度来看，图中仅有ZnO的衍射峰，且峰型尖锐，表明产物结晶完整、晶体结构为六方纤锌矿结构，无其它杂质相，表明产物的纯度很高。进一步分析原料中所含杂质在产物中的含量，结果见表1，表明产物的纯度≥99.98℅，杂质的含量很低。 图1 不同反应条件下得到的ZnO的XRD图 （a 800℃；b 870℃；c 900℃） 表1 产物中杂质含量（质量分数），% 成分 Ni Fe Cd Mn Cu Pb Al Sn 含量 ＜0.003 0.0031 0.0004 ＜0.001 ＜0.001 ＜0.003 ＜0.001 ＜0.001 3.2 反应温度对产物形貌的影响 图2为不同反应温度下得到的产物的形貌图。从图中可以知道，不同的反应温度对产物的形貌影响很大。 从图2a可以看出产物形貌不够均匀，除有单针状、四针状的针状氧化锌外，还含有少量的片晶。当温度上升到870℃时，所得产物大多数具有四针状结构（如图2b），其根部直径50nm，针长0.3 μm~.0μm，针体细长，长径比较大。产物中基本不存在颗粒状的氧化锌氧化锌