分银渣化学分析方法-铅量测定试验报告.DOC

分银渣化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法 实验报告 广东省工业分析检测中心 山东阳谷祥光铜业有限公司 2017年10月 分银渣化学分析方法 第3部分 铅量的测定 EDTA滴定法 1 范围 本规定了中量的测定方法。 本适用于中量的测定。测定范围：%～%。 2 方法 试料用盐酸、硝酸、氟化铵溶解，用氢溴酸除去锡和锑。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙做指示剂，Na2EDTA滴定溶液中铅量。回收的滤液采用火焰原子吸收光谱法测定其中铅量。 3 试验部分 3.1 试剂 3.1.1 盐酸（ρ1.19g／mL）。 3.1.2 硝酸（ρ1.42g／mL）。 3.1.3 硝酸（1+3）。 3.1.4 氨水（1+1） 3.1.5 氟化铵饱和溶液。 3.1.6 高氯酸。 3.1.7 氢溴酸。 3.1.8 硫酸（1+1）。 3.1.9 酒石酸溶液（50g/L） 3.1.10 硫酸（5+95）。 3.1.11 硫酸洗涤液（2+98） 3.1.12 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：250g三水合乙酸钠溶于水中，加10mL冰乙酸，用水稀释至 1L。 3.1.13 巯基乙酸溶液（1+99）。 3.1.14 二甲酚橙溶液（1g/L） 3.1.15 铅标准溶液。 A 称取0.5000g金属铅( 99.99%），，置于200ml烧杯中，加入mL硝酸（3.1.3），盖上表面皿，低温溶解完全，移入100mL容量瓶中。此溶液1mL含5mg铅。。 B 称取0.1000g金属铅( 99.99%），，置于200ml烧杯中，加入mL硝酸（3.1.3），盖上表面皿，低温溶解完全，移入1000mL容量瓶中。此溶液1mL含100μg铅。 3.1.16 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液：（0.010mol／L)。 称取3.73g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O10Na2·2H2O)置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，陈化3天后标定。 标定：移取10.00mL铅标准溶液（3.1.4）A于200ml烧杯中，低温蒸至5mL，取下稍冷。加入50mL水，2~4滴二甲酚橙溶液（3.1.13），用氨水（3.1.4）中和至微红色，加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.1.11），用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液（3.1.15)滴定至试液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。 按式（1）计算Na2EDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L）： 式中：--Na2EDTA标准溶液的浓度，mol/L； —铅元素质量，g； 0.2072—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液[c(Na2EDTA)=1.000 mol/L]相当铅的摩尔质量，g/mol； —标定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL --空白试验消耗的Na2EDTA标准溶液的体积，mL 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差应不大于2×10-5 mol/L，取其平均值。 3.2 试样 3.2.1 试样粒度应不大于0.096 mm。 3.2.2 试样应在105℃±5℃烘箱中烘1 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 3.3 分析步骤 3.3.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 /% 试料/g 5.00～20.00 0.30 ＞20.00～50.00 0.15 3.3.2 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 3.3.3 空白试验 随同试料做空白试验。 3.3.4 测定 3.3.4.1 称取试料（3.3.1）至于300mL烧杯中，吹入少许水润湿样品，加入15mL盐酸（3.1.1），2mL氟化铵饱和溶液（3.1.5），加盖表皿，于电热板上微沸溶解3min，取下，稍冷。加入5mL硝酸（3.1.2），于电炉板上继续微沸溶解3min，取下，稍冷。加入3mL高氯酸（3.1.6），于电炉板上继续加热至冒高氯酸烟1~2min，取下，冷却。加入5mL氢溴酸（3.1.7），摇匀,于电炉板上低温溶样至干，取下，冷却。加入40mL盐酸（3.1.1），低温溶解盐类，取下，滴加两滴硫酸（3.1.8），摇匀，加5mL硝酸（3.1.2），继续溶解试样至近干，取下，冷却。加入5mL酒石酸溶液（3.1.9），50mL硫酸（3.1.10），置于电炉板上保持微沸10分钟。取下流水冷却至室温，放置1h以上。 3.3.4.2 采用倾泻法通过慢速定量滤纸过滤沉淀，滤液用250mL烧杯承接。用硫酸洗液（3.1.11）洗涤沉淀10次，水洗涤烧杯和沉淀各一次。保