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氟啶虫酰胺小试研究报告 氟啶虫酰胺CA登录号：158062-67-0。化学名称为N-氰甲基-（三氟甲基）烟酰胺。分子式：C9H6F3N3O，分子量：229.16。其结构式如图1所示。 本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa，溶解度(g/L，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。制剂为10%水分散粒剂。 2 工艺路线选择 2.1 中间体4-氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成 中间体4-氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成，文献有以下两种方法： 2.1.1 以三氟乙酰氯为主要反应原料，反应式如下： 2.1.1 以三氟乙酸酐为主要反应原料，反应式如下： 以上两种方法，由于三氟乙酰氯不容易购买和三氟乙酸酐价格昂贵，我们自主开发出以三氟乙酸代替三氟乙酰氯或三氟乙酸酐的合成方法，反应式如下： 本方法原料易得、操作简单、成本低等优势，有较大的经济效益。2.2 反应机理或基本原理 采用三氟乙酸为起始原料经四步反应合成氟啶虫酰胺，反应式： 3．实验方法 3.1 主要原材料和产品的物性及规3.1.1 氟啶虫酰胺原药物性及规格 产品名称 氟啶虫酰胺，flonicamid 分子式、分子量 C9H6F3N3O，229.16 CAS号 158062-67-0 物化性质 本品外观为白色无味固体粉末，熔点157.5℃，蒸气压(20℃)2.55x 10-6 pa，溶解度(g/L，20℃)：水5.2、丙酮157.1、甲醇89.0，对热稳定。 毒性 原药对大鼠（雄）急性经口LD50为884 mg/kg，急性经皮LD50大于5 000 mg/kg。对大小鼠（雌、雄）急性吸入LD50大于4.90 mg/L。对兔皮肤无刺激，对眼睛有极轻微刺激，无致敏性。其对变异性、染色体异常及DNA修复等均为阴性。该药剂对水生动植物无影响。它对鲤鱼LC50(96 h)大于100 mg/L;对大型水蚤EC50(48 h)大于100 mg/L;对藻类EbC50(0~72 h)大于100 mg/L。 该药剂以100 mg/L混饵对蚕无影响，对鹌鹑（雌、雄）急性经口大于2 000 mg/L，以大于1 000 mg/kg的剂量对蚯蚓无影响。土壤中半衰期DT50小于3d。 用途 氟啶虫酰胺对黄瓜、苹果蚜虫有较好的防治效果 3.1.2原料及中间体规格、物化性质 序号 原料名称 规格，% 分子量 物化性质 1 吡啶 试剂 79.1 无色或微黄色液体，有恶臭。熔点(℃)：-41.6，沸点(℃)：115.2，相对密度(水=1)： 0.9827，相对蒸气密度(空气=1)： 2.73，饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃。 2 三氟乙酸 工业品 114 无色挥发性发烟液体，与乙酸气味类似，有吸湿性和刺激性臭味。熔 点:-15.6℃，沸点：71.1℃，相对密度(水=1)1.489。2～8℃储存。 3 乙烯基丁醚 工业品 100.16 无色液体。熔点-92℃，沸点93.8℃，相对密度0.7888（20/4℃），折光率1.4026，闪点-9℃。易溶于醇和醚，微溶于水。 4 甲磺酰氯 工业品 114.5 甲磺酰氯，又名甲烷磺酰氯，是一种无色或微黄色液体，不溶于水，溶于乙醇、乙醚，熔 点 -32℃ 沸点：164℃，密 度 相对密度(水=1)1.48，有腐蚀性。 5 3-甲氧基丙烯酸甲酯 工业品 116.1 外观:无色透明液体，熔点：3～4℃，沸点：56℃/18mmHg,密度：1.013g/cm3, 0~6℃储存。 6 甲醇钠 自制 54 白色无定形易流动粉末，无臭。闪点 :11 °C ，相对密度(水=1)1.3，气与湿气敏感，遇水分解。溶于乙醇和甲醇，遇水分解成甲醇和氢氧化钠，在126.6℃以上的空气中分解。库房通风低温干燥。 7 氨基乙腈盐酸盐 工业品 92.5 白色结晶，熔点：172-174℃，沸点：164.2°C at 760 mmHg，闪点：53.1°C，具吸湿性，用作医药中间体、有机合成原料等。 8 二氯甲烷 试剂 84．93 无色液体，有醚样气味，易挥发，其气体不燃烧，与空气混合也不爆炸。能与乙醇、乙醚和N，N-二甲基甲酰胺混溶，溶于约50份水中。相对密度（d204）1.3255。凝固点-95℃。沸点 39.75℃。折光率（n20D)1.4244。低毒，半数致死量（大鼠，灌胃)2524mg/kg。高浓度蒸气有麻醉性。有刺激性，密封阴凉避光保存。 9 甲醇 试剂 32.04 无色透明易燃易挥发的极性液体，熔点：-98 °C，沸点：64.5~64.7 °C，密度：0.791 g/mL at 25 °C，闪点52 °F，能与水、乙醇、乙醚、苯、酮类和大多数其他有机溶剂混