[工学]第六章红外分光光度法.pptVIP

红外吸收光谱法 第六章 红外吸收光谱法 学习要求 第六章 红外吸收光谱法 内容提要 第一节 红外基本原理 一、概述 二、红外吸收的基本原理 一、概述 红外吸收光谱 一、概述 与紫外可见吸收光谱法的比较 一、概述 红外光谱法的特点 一、概述 缺点 一、概述 红外光区的划分 一、概述 一、概述 红外光谱的表示方式 二、红外吸收的基本原理 红外吸收光谱产生的条件 Condition of Infrared absorption spectroscopy 二、红外吸收的基本原理 二、红外吸收的基本原理 分子中基团的振动形式 二、红外吸收的基本原理 振动自由度 二、红外吸收的基本原理 实际峰数小于理论计算振动数的原因 二、红外吸收的基本原理 例如：二氧化碳分子CO2（线性分子 二、红外吸收的基本原理 红外吸收谱带强度 二、红外吸收的基本原理 按摩尔吸光系数?的大小划分吸收峰的强弱等级 二、红外吸收的基本原理 第二节 红外吸收光谱与分子结构 一、红外光谱的分区 二、影响基团频率的因素 一、红外光谱的分区 一、红外光谱的分区 官能团区（4000~1300 cm-1） 一、红外光谱的分区 2500～2000cm－1：叁键和累积双键伸缩振动区 一、红外光谱的分区 1900~1500 cm-1：双键伸缩振动区 一、红外光谱的分区 1500～1300cm－1：饱和C-H弯曲振动 一、红外光谱的分区 指纹区 二、影响基团频率的因素 内部因素 二、影响基团频率的因素 诱导效应 ?? 二、影响基团频率的因素 氢键的影响 ?? 二、影响基团频率的因素 空间位阻： ?? 二、影响基团频率的因素 外部因素 二、影响基团频率的因素 溶剂效应 第三节 红外吸收光谱仪 一、色散型红外吸收光谱仪 光源→吸收池→单色器→检测器→放大记录系统 一、色散型红外吸收光谱仪 吸收池 一、色散型红外吸收光谱仪 单色器 一、色散型红外吸收光谱仪 检测器 一、色散型红外吸收光谱仪 记录系统 一、色散型红外吸收光谱仪 二、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR） 与色散型红外吸收光谱仪的区别：用干涉仪取代了单色器 二、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR） 干涉仪的作用 二、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR） FTIR光谱仪的特点 二、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FI-IR） 色散型与FTIR光谱仪性能比较 第四节 红外吸收光谱法的应用 一、应用范围 二、样品制备技术 一、应用范围 定性分析（已知物的鉴定） 未知物结构的测定 定量分析（弱项） 一、应用范围 定性分析（已知物的鉴定） 一、应用范围 未知物结构的测定 一、应用范围 计算不饱和度：? 一、应用范围 ?计算公式 一、应用范围 解析图谱 一、应用范围 一、应用范围 解析亮点 一、应用范围 举例 一、应用范围 （1）计算不饱和度：C8H8O 一、应用范围 （2）找特征：特征峰区（4000～1300 cm－1） 一、应用范围 细找：第一强峰1686 cm－1 (s) → VC=O （1960～1650 cm-1） → 推测含有羰基（酮基、醛基？）， 一、应用范围 一、应用范围 指纹区（1300～600 cm－1）： 一、应用范围 定量分析（弱项） 二、样品制备技术 要求 二、样品制备技术 要求 二、样品制备技术 气体样品 二、样品制备技术 液体样品 二、样品制备技术 固体样品 小结 思考题 名词解释：基团频率 试述分子产生红外吸收的条件 影响基团频率位移的因素有哪些？ 大多数化合物在红外光谱上出现的吸收峰的数目都少于化合物理论上计算的振动数目，这是为什么？ 红外吸收光谱的区域和波段如何划分？试比较说明各区域在分析上的重要性 思考题 红外吸收峰的吸收强度如何划分？影响吸收强度的主要因素是什么？ 常用的红外光源有哪些？各有什么优缺点？ 试述傅立叶变换红外光谱仪与色散型红外分光光度计的最大差别是什么？前者具有哪些优越性？ 第四节 液体池法：沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中。液层厚度一般为0.01~1mm。 液膜法：沸点较高试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜。 溶剂要求： 在所测量的光谱区域中没有吸收 对样品无强烈的溶剂化作用，常为非极性溶剂 对窗盐没有腐蚀作用； 对样品应有足够溶解能力 第四节 压片法：2~3mg试样与200~300mgKBr粉混匀研细至直径小于2μm，不锈钢铲取70~90mg放入压片模具内，5~10×107 Pa 压力压成透明薄片。 糊装法。研细的干燥试样与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，加在两KBr盐片中间进行测定。液体石蜡自身的吸收带简单，但此法不能用来研究饱和烷烃。 溶液法：不宜研成细末的固体样品，用溶剂制成溶液，