[教学研究]无机定性分析.pptVIP

分析实验室用水共分三个级别 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。 三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 分析实验室用水 GB 6682-92 纯净水生产流程图1 纯净水生产流程图2 第七讲 第二章 定性分析 7-4 （三） PO43-的签定 PO43-与(NH4)2MoO4生成黄色磷钼酸铵(NH4)3[P(Mo3O10)4]沉淀。此沉淀溶于氨或碱中，但不溶于酸。在微酸性溶液中，即是处于沉淀状态，也有很高的氧化性，可将联苯胺氧化为联苯胺蓝，本身还原为钼蓝。 AsO43-、SiO32-的干扰，可以加酒石酸消除。酒石酸能与钼酸生成稳定的络合物，从而不再与这两种干扰离子反应，而磷钼酸铵因较难溶，故所受影响很小。 使用玻璃器皿时，溶液中经常含有微量SiO32-，故在鉴定PO43-时，无论是否已鉴定出SiO32-，都要采取消除SiO32-干扰的措施。 第七讲 第二章 定性分析 7-5 此反应适于在滤纸上进行，方法是：取定量滤纸，滴加1滴以HNO3酸化过的试样，然后滴加事先已配在一起的(NH4)2MoO4和酒石酸试剂，微干，加联苯胺1摘，放在氨气上熏，以降低酸度，如出现蓝色斑点，表示有PO43-存在。 （四） S2-、S2O32-、SO32-的鉴定 由于S2-对S2O32-、SO32-的鉴定都有干扰，故这3种离子在一起研究比较方便。 1. S2-的鉴定 在碱性溶液中，S2-与亚硝酰铁氰化钠Na2[Fe(CN)5NO]溶液生成紫色络合物： S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2-＝Na4[Fe(CN)5NOS] 当有SO32-存在时，能与试剂生成淡红色络合物，但不致掩盖由S2-所生的紫色，故无干扰。 第七讲 第二章 定性分析 7-6 2. S2-的除去 取一部分试液，加入固体CdCO3，由于CdS的溶解度较CdCO3为小，故CdCO3发生转化： S2-+CdCO3＝CdS↓+CO32- S2-即被除去。 3. S2O32-的鉴定 取除去S2-的试液一部分加入稀HCl，S2O32-存在时生成不稳定的H2S2O3，然后逐渐分解，析出SO2和S，使溶液呈现出白色浑浊： S2O32-+2H+＝H2S2O3 H2S2O3＝H2O+SO2↑+S↓ 当S2O32-较稀时，反应较慢，可加热促其分解。 第七讲 第二章 定性分析 7-7 S2-本来对此反应无干扰，但实际上硫化物