试样的采取与制备_.ppt

工业分析程序 工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。 固体物料分析步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择与测定 6 结果的计算和数据的评价 1.1样品采集与制备的重要性 1.2 样品采集的原理及应用 子样（分样） —在规定的采样点所采集的规定量的物料 原始平均试样 (送检样品) —合并所有子样，能代表整批物料或某一矿山地段平均组成的样品 分析化验单位（基本批量） —应采取一个原始平均试样的物料总量 分析试样(test sample) —由实验室样品制得用于测试的样品 试料(test portion) —用于分析测定所称取的一定量的试样 一、采样误差 影响因素： 样品特性：密度、分散均匀性等 样品颗粒大小及颗粒数 待测组分含量 取样单元数 取样方式：随机取样、分层取样、系统取样、二步取样 取样的量 二、取样量 样品最低可靠质量：能代表研究对象整体的最小样品量 查理·切乔特 公式： Q ≥kd2 式中 Q —样品的最低可靠质量，kg d —样品最大颗粒的直径，mm k —与样品密度等相关的特性常数 样品缩分公式 Q≥Kda 三、 采样单元数 n=t 2 S 2 /R 2 X 2 （1-9） n : 取样单元数 t ：给定置信水平的Student值 S：取样方差（ ）的估计值 R：分析结果标准偏差 X：分析结果均值 四、取样方式 随机取样-概率取样 分层取样-层间可有别，层内要均匀 系统取样-也称系统随机取样、等距取样、机械抽样。按已知变化规律取样。 二步取样-随机取样后，再随机抽取 1.3 试样采集方法 采样对象不同，采样方法也不相同： 一、固态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、气态物料样品的采集 一、固态物料样品的采集 （二）商品煤样品的采集 商品煤采样点图 二、液态物料样品的采集 （一）输送管道中的物料：阀 （二）储罐器中的物料 1．大型储罐中的物料：上、中、下 2．小型储罐中的物料：虹吸 3．槽车中的物料：每车一份/500mL,车数≥10可随机收取，抽车数≥5！ 三、气态物料样品的采集 不同状态的气体采用不同的采样方法 （一）常压气体物料的采样：封闭液采法P14图1-9，1-10 （二）正压气体物料的采样：橡皮囊 （三）负压气体物料的采样：抽气泵 P14图1-11，1-12 1.4 固体试样的制备 一、破碎 二、过筛 三、混匀 四、缩分 1. 锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 2．正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 3．分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 二、试样加工流程及质量要求 三、特殊样品制样 水分太多：烘干 化学性质不稳定：黄铁矿，低温烘干 难分解的：铬铁矿，磨细 含铁低并需要控制铁含量的：石英、高岭土，用铜质、玛瑙等器具 不适合机械打磨的：云母、石棉：剪碎 三、特殊样品制样 水分太多：烘干 化学性质不稳定：黄铁矿，低温烘干 难分解的：铬铁矿，磨细 含铁低并需要控制铁含量的：石英、高岭土，用铜质、玛瑙等器具 不适合机械打磨的：云母、石棉：剪碎 作业 1．叙述各类样品的采集方法。 2．试样的制备过程一般包括几个步骤？ 3．有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为0.2kg.mm-2，应保留的试样量为多少？若此时要求再破碎至试样粒度不能大于2mm，需要继续缩分几次？ 上述四个步骤重复直至符合分析要求 P17图1-14 分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关 经最后缩分得到的试样一般为数十克