BN纤维及BN-AIN复相陶瓷的研制（已处理）.doc

BN纤维及BN-AIN复相陶瓷的研制 晶程度较低。 以三聚氰胺和硼酸为原料,采用湿化学法合成纤维状 先驱体,由合成的先驱体制备纤维。在以往的先驱体法制备纤维报道】 中,通常以和等为原料合成聚硼氮烷先驱体,熔融拉 丝成为先驱体纤维,再经不熔化处理,高温烧成等一系列工艺制备纤维。本 文首次以和为原料制得纤维,合成先驱体的工艺简单易于控制, 先驱体呈纤维状结构,化学性质稳定,且其制得的纤维氮含量高。关于以 和为原料制得纤维还未见报道,这是本文的研究重点也是创新 之处。 在合成先驱体的研究中,确定了合成工艺参数。反应物的较佳配比为三聚氰 胺:硼酸:比,较佳的反应浓度为./。热分析结果表明三聚氰 胺与硼酸发生反应合成了先驱体。根据红外光谱分析,表明先驱体中可能存在 及对合成 、、、一等结构单元。根据分析结果和以往的研究 先驱体的反应机理的探讨推测出先驱体的分子结构式。扫描电镜观察先驱体的形 貌,为纤维状结构,直径为~.,长径比为~。 对先驱体在不同温度热处理的产物进行了研究,表明热处理产物的氮含量随 着温度的升高而增大,光谱表明先驱体热处理后的产物中出现的特 征吸收带。本文确定了由合成的先驱体制备纤维的工艺,较佳的工艺参数为 温度。,保温时间小时,氦气流量./,炉内压力.。合成的 纤维的氮含量测得为.%。通过对合成的纤维进行物相分析,表 明随温度的升高,纤维的结晶程度逐渐提高。观察合成的纤维的形 ,长径比为~。将纤维的形貌与先驱体比较,发现 貌,直径为~摘要 纤维的体积收缩。根据先驱体与纤维的形貌观察认为纤维是通过先驱 体原位反应生成的。 以粉末和粉末为原料,采用热压烧结工艺,通过添加烧结助剂 和制备?复相陶瓷。结果表明,在添加剂种类不变的情况下,当 的添加量为%时,::质量比,.陶瓷的性能最好, 体积密度达到最大为./,相对密度达到.%,显气孑率为.%, 抗弯强度为.。 射线衍射对.复相陶瓷进行物相分析,表明除了主晶相、以 外,在添加单一添加剂%的试样中,还存在次晶相、、 、、;在添加复合添加剂%。%:的试样中,次晶 相中含有、、、、、。观察? 复相陶瓷的显微结构,主要呈卡片房式结构,基本烧结致密,颗粒呈明显的片 :颗粒呈多面体形状,颗粒尺寸约为~“, 状结构,颗粒尺寸约为~ 断裂方式为晶界断裂。 关键词?硼酸三聚氰胺粉末湿化学法先驱体纤维?复相陶瓷 南京工业大学硕士学位论文 . . : : ? . . . ?. .%..~ . . . .. .,, ,.卜. . . 【. :, :./. :: . . 、、、一.~.~ . / ℃. . ~ ? . . . :?, : . :~, :./, :..%.. . ~. / ~. . . ? ? ? . . ? 订 % . , ..%, ..%. ./’ ?. , ,,,,., ,, ,, . ? . . ???. ?.: ,, , ,? , 南京工业大学硕士学位论文 刚 舌 氮化硼陶瓷具有热导率高、热膨胀系数小、抗热震性好、介电常数小、 介电损耗低等优良的综合性能而成为备受关注的电子陶瓷,具有广阔的应用前景, 有必要对其进行深入细致的研究。国内外学术界对此都作了大量的工作并取得了 显著的成绩,这些工作包括粉末的合成研究,纤维的研制,陶瓷的制 备等。 氮化硼层与层之间的作用力主要是靠范德华力,因此相邻近的两层之间容易 产生相对的滑移,具有良好的润滑性。氮化硼具有耐腐蚀性,几乎对所有的有机 溶剂都是稳定的:六方氮化硼对几乎所有的熔融金属都无作用,对玻璃、炉渣也 是这样。氮化硼在氧存在下可稳定到℃,在惰性气体中仍是稳定的, 可作为高温材料使用。作为热的导体来说,氮化硼在低温时与不锈钢相当,而在 高温时,则高于氧化铍。六方氮化硼不溶于冷水,煮沸时缓慢分解,生成硼酸和 氨。氮化硼有较好的耐高温性、电绝缘性,因此广泛用作电器工业部门的绝缘材 料。在电子工业中利用其导热性几乎不随温度而变的特性,以及它对微波辐射的 穿透性能,可用作雷达的输能窗。氮化硼中由于有硼原子存在,故具有较强的中 子吸收能力,在原子能工业中被用作原子反应堆的结构材料。氮化硼陶瓷还有一 个独特的性能,即烧结后的氮化硼陶瓷是一种加工性能优良的软质材料,可以制 作形状复杂产品,。 各种用途对氮化硼的性能要求是不同的,这就需要采用不同的氮化硼合成工 艺来满足。合成氮化硼的方法很多,从化学反应来看,都是以含硼化合物如硼砂、 硼酸等与含氮化合物如尿素、氯化铵、氨等反应来制取氮化硼的。常用的方法有 硼砂一氯化铵法、硼酐法、硼酸一尿素法、三氯化硼法、焦硼酸一尿素法、五硼酸钾 氨化法等【。 研究开发高性能纤维尤其是高性能无机陶瓷纤维,已成为当今国际上材料科 学研究的重点之一。氮化硼陶瓷纤维是继碳石墨纤维、碳