实验五 萃取和洗涤.docVIP

实验五 萃取和洗涤 计划学时：3学时 实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理： 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓“分配定律”。 假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB，则在一定温度条件下，cA∕cB=K，K是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。 设在Vml的水中溶解Wog的有机物，每次用Sml与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取： 第一次萃取： 设V＝被萃取溶液的体积（ml），近似看作与A的体积相等（因溶质量不多，可忽略） Wo=被萃取溶液中溶质的总含量（g） S=萃取时所用溶剂B的体积（ml） W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g） 故Wo－W1＝第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g） 故W1－W2＝第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g） 则： 具体实例见P.100－101。 另外一类萃取原理是利用萃取剂能与被萃取物质起化学反应。这种萃取通常用于从化合物中移去少量杂质或分离混合物。常用的这类萃取剂如5%氢氧化钠水溶液，5%或10%的碳酸钠、碳酸氢钠水溶液，稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质（使酸性杂质形成钠盐溶于水中）；稀盐酸及稀硫酸可从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质；浓硫酸可应用于从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。 实验仪器及药品： 仪器：分液漏斗、试管 药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作） 多次萃取操作步骤及注意事项（边示范边讲解） 选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上 均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。 3、将被萃取液和萃取剂（一般为北萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏 斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜【见P.101图3.30（1）】并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态【见P.101图3.30（2）】，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶： （1）若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到会分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。 （2）若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 ▲ 用于破坏乳化的方法见P.102，另外轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。 二、连续萃取装置见P.103图3.31。 1、液—液连续萃取【图3.31（1）（2）（3）】 2、液—固连续萃取【图3.31（4）】 本次实验成败关键： 分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安