脉络通QC06.30.pptVIP

水针车间QC小组 活 动 过 程 P-1确定课题 P-1确定课题 P-1确定课题 1.4.薄层板展开耗时长，且一块薄层板只能点一个批号的供试品，检测批次很有限，导致出成品检测报告的周期较长。 1.5.按照部颁标准，以薄层扫描法（TLCS）对脉络通颗粒中葛根素进行含量测定，结果如下。 P-1确定课题 P-1确定课题 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量，加30%乙醇制成每1ml含0.1731mg的对照品贮备液。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取0.5 g，精密称定，置25 ml量瓶中，加30%乙醇适量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，用30%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 分别精密吸取上述对照品贮备液1、2、3、4、5、6ml置20ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，按上述色谱条件分别进样10μl，以葛根素浓度为横坐标，其峰面积积分值为纵坐标，得回归方程为： Y=43230.00X+7.88 相关系数r=0.9996 精密吸取上述0.03462mg/ml的对照品溶液10μl，按样品测定项下方法操作，重复进样6次，结果葛根素峰面积均值为1503.4， RSD为0.06%。 精密吸取新制备的供试品溶液10μl,按样品测定项下方法在25℃温度下每隔1 h测定一次，共测定13次，记录峰面积，计算RSD。 取已知葛根素含量的样品适量6份，分别精密加入葛根素对照品溶液（0.10970 mg/ml）10ml，按样品测定项下方法。分别进样10μl，测得峰面积值, 计算平均回收率和RSD。 小组成员活动前后综合素质对比图（满分5分） 形成论文被《中国药师》编辑部录用（编号。 我们本次QC活动的成果已经得到国家药典委会的认可，且已列入国家药品标准提高行动计划中，脉络通颗粒将收载入2010版《中国药典》一部中。 效果确认—实施效果一 护佑QC小组 ● 6.确认 效果 C 7.巩固措施 8.总结与今后打算 A 目　录 ● 1.确定课题 2.设定目标 3.提出方案并确定最佳方案 4.制定对策表 P 5.按对策表实施 D D -1确定色谱条件 实验摸索1→检测波长的选择 取对照品溶液适量，在二极管阵列检测器得出3D图谱如下 葛根素在紫外区有三个较强吸收均处于末端400-190nm之间，其高斯图谱分别如下： D -1确定色谱条件 实验摸索1→检测波长的选择 D -1确定色谱条件 该图谱显示在200nm波长处有吸收,但甲醇在200nm波长处有末端吸收，故不可选 实验摸索1→检测波长的选择 D -1确定色谱条件 该图谱显示在250nm波长处有较强吸收，故选定 实验摸索1→检测波长的选择 D -1确定色谱条件 该图谱显示在302nm波长处有吸收，但其吸收明显没有250nm波长处强，故不选 乙腈-0.015mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.7）（60:40） AgilentXDB- C18柱（4.6×250mm，5μm） 方案三 甲醇-0.015mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.7）（60:40 AgilentXDB- C18柱（4.6×250mm，5μm） 方案四 甲醇-0.015mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.7）（60:40） 资生堂MG-Ⅱ C18柱（4.6×250mm，5μm） 方案二 乙腈-0.015mol/L磷酸盐缓冲液（pH6.7）（60:40） 资生堂MG-Ⅱ C18柱（4.6×250mm，5μm） 方案一 流动相 色谱柱 实验摸索2→色谱柱、流动相的选择 D -1确定色谱条件 方案一色谱图如下 峰形对称；目标峰与相邻峰分离度大于1.5，tR＞10min，但出现鬼峰不可选 D -1确定色谱条件 方案二色谱图如下 峰形对称；目标峰与相邻峰分离度大于1.5，tR＞10min选定 D -1确定色谱条件 方案三色谱图如下 峰形对称； tR＞10min ，但出现鬼峰不可选 D -1确定色谱条件 方案四色谱图如下 峰形较对称；tR＞10min，但有峰前沿和峰拖尾不可选 D -1确定色谱条件 因此，色谱条件可确定为： 色谱柱：Agilent XDB C18柱(150mm×4.6mm,5μm)； 流动相：甲醇-水（25:75）； 检测波长：250 nm； 柱温：35 ℃； 流速：1.0 ml · min-1 理论板数按葛根素峰计算不低于4000 D -2线性关系考察 线性关系工作曲线 结果表明葛根素在8.656～51.936 μg?ml-1 范围内线性关系良好。 D -2线性关系考察 D -3精密度试验 D -3精密度试验 1502.6 6 1504.1 5 1504.6 4 1503.2 3