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PAGE PAGE 9 《复杂物质分析》课程实验指导书 课程学时： 72 实验学时： 30 适用专业：应化、化工、环科专业 编 写 者： 王 辉 审 查 者： 编写日期： 2006.9 化学与环境工程学院编写 二OO六年版 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc157308211 实验一 动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量 PAGEREF _Toc157308211 \h 1 HYPERLINK \l _Toc157308212 实验二 氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量 PAGEREF _Toc157308212 \h 2 HYPERLINK \l _Toc157308213 实验三 过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量 PAGEREF _Toc157308213 \h 3 HYPERLINK \l _Toc157308214 实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量 PAGEREF _Toc157308214 \h 4 HYPERLINK \l _Toc157308215 实验五 氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量砷 PAGEREF _Toc157308215 \h 5 HYPERLINK \l _Toc157308216 实验六 EDTA掩蔽－铜试剂萃取光度法测定矿石中低含量铜 PAGEREF _Toc157308216 \h 7 实验一 动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量 （1）实验项目：动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量，实验学时：6。 （2）实验类别：综合性实验，必做。 （3）实验目的与要求： 掌握动物胶凝聚硅酸的机理，熟悉重量法测定SiO2的主要测定条件，获得可靠结果。 （4）实验过程要点： 碱熔试样，水提取，酸化，蒸湿盐，动物胶凝聚，沉淀分离，重量法测定二氧化硅量。 安全注意事项：高温熔样和高温灼烧沉淀过程中，注意规范操作，严防烫烧伤。用坩埚钳夹取坩埚放入或取出高温炉时，必须先关断电源开关，以免触电。 （5）主要仪器及试剂： ① 高温炉。 ② 干燥器。 ③ 氢氧化钠，固体（粒状）。 ④ 盐酸溶液（?（HCl）= 25%、5%、2%）。 ⑤ 动物胶溶液（10g/L）。将1g动物胶溶于预先热至70℃的100mL水中，搅拌至完全溶解（现用现配）。 ⑥ 硝酸银溶液（10g/L水溶液）。 ⑦ 无水乙醇。 （6）编写报告： 参阅本指导书附录中“复杂物质分析实验预习报告”和“×××试样中×××重量分析记录”表格，编写本实验的预习报告和实验报告。 （7）预习资料： ① 《复杂物质分析》，汪模辉、郎春燕编，电子科技大学出版社，2004年。 第四章 硅酸盐分析，实验部分：实验一、动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量。 ② 参考书目：《岩石矿物分析》（第三版），（地矿部）岩石矿物分析编写组编，地质出版社，1991年 （8）实验时序： 本实验为《复杂物质分析》课程实验中第一个实验课。本实验过程中分离二氧化硅沉淀后获得的滤液必须保留作为后续实验课中测定三氧化铝、二氧化钛、氧化钙和氧化镁之用。 实验地点： 化环实验楼 联系电话：8437531 实验二 氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量 （1）实验项目：氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量，实验学时：3。 （2）实验类别：综合性实验，必做。 （3）实验目的与要求： 掌握氟化物置换和EDTA返滴定法的基本原理。熟悉测定条件，获得可靠结果。 （4）实验过程要点： 氟化物置换法消除铁的干扰，EDTA返滴定法测定的铝量实为铝、钛合量。通过计算扣除与TiO2相当的三氧化二铝量后，才能得到试样中三氧化二铝量。 安全注意事项：吸取分离二氧化硅后的滤液于锥形瓶中，滴加1∶1HNO3煮沸时，注意避免暴沸烫伤。 （5）主要仪器及试剂： ① 盐酸（1∶1）。 ② 硝酸（1∶1）。 ③ 氨水（1∶1）。 ④ 氟化钾溶液（200g/L水溶液，盛于塑料瓶中）。 ⑤ 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH = 5.2）。于1L三水醋酸钠溶液（200g/L）中，加入30mL冰醋酸（必要时过滤）。 ⑥ 二甲酚橙指示剂溶液（1g/L水溶液）。 ⑦ 铝标准溶液。将一纯铝片（或铝屑）置于烧杯中，用盐酸溶液[?(HCl) = 10%]浸溶数分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐酸溶液，用水洗涤数次，再用无水乙醇洗涤数次，烘干，冷却。称取0.5293g于1000mL容量瓶中，加入10g氢氧化钠，加水50mL，待金属铝溶解后，滴加1∶1盐酸至出现氢氧化物沉淀重又溶解后，再过量20mL。冷后用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mgAl