高纯二硫化钼化工行业标准编制说明.docVIP

高纯二硫化钼化工行业标准编制说明 （征求意见稿） 1 任务来源及制标的简要过程 根据国家发展和改革委员会办公厅文件发改办工业（2005）739号文《国家发展改革委办厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》的规定，于2005～2006年完成制定高纯二硫化钼化工行业标准工作。该标准由天津化工研究设计院等国内相关生产企业负责起草。全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。 于2005年10月召开了制定高纯二硫化钼化工行业标准工作方案会，组成制定高纯二硫化钼化工行业标准起草小组，经国内外标准及有关技术资料的收集、查阅，试验方法试验的验证、产品质量考核、数据积累等工作，提出了标准草案征求意见稿及附件，于2006年6月完成了标准的起草工作。 2 产品概况 2.1 产品的及用途 2.1.1 二硫化钼为银灰色的黑色粉末，六方晶系结晶，相对密度4 80，熔点1185℃，450℃升华，莫氏硬度1～1.5。一般情况下，摩擦系数为0.05～0.09。在大气中，温度400℃左右开始逐渐氧化，氧化物为三氧化钼。化学稳定性和热稳定性良好。不溶于水、稀酸和浓硫酸，但溶于热硫酸。在其它酸、碱、溶剂、石油、合成润滑剂中不溶解。与一般金属表面不产生化学反应，不侵蚀橡胶材料。 2.1.2 过渡金属层状二元化合物(MX2)因具有良好的光、电、润滑、催化等性能，一直备受人们的关注，二硫化钼便是其中的典型代表之一。MoS2属于六方晶系，是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，其Mo—S棱面相当多，比表面积大，层内是很强的共价键，层间则是较弱的范德华力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性与较低的摩擦因数，且S具有对金属很强的粘附力，使MoS2能很好地附着在金属表面始终发挥润滑功能，特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦因数。 高纯二硫化钼应用于汽车工业和机械工业，可作为良好的固体润滑材料。在高温、低温、高负荷、高转速、有化学腐蚀以及现代超真空条件下，对设备有优异的润滑性。添加在润滑油、润滑脂、聚四氟乙烯、尼龙、石蜡、硬脂酸中可起提高润滑和降低摩擦的功效，延长润滑周期、降低费用、改善工作条件。还可作为有色金属的脱膜剂和锻膜润滑剂。 化学合成法生产的高纯二硫化钼，产物纯度高，比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料；纳米MoS2薄层的能带差接近1.78eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景；随着MoS2的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高。高纯二硫化钼应用于石化行业，良好的催化氢化脱硫催化剂，化学法生产过程中采用采用还原法、分解法、氧化法、电化学方法等方法，能制备出符合不同功能需求的MoS2，如自润滑薄层、插层电池、高效氢化脱硫催化剂等。 2.2 生产工艺 2.2.1 将辉钼精矿(含MoS2为75％)经盐酸、氢氟酸在直接蒸汽加热下，搅拌数小时反复处理3～4次后，除去硅、铁等有害杂质，使MoS2含量达到98％以上，用热水洗涤数次，离心分离。并用水洗至中性，在110℃干燥、粉碎，即得二硫化钼成品。 2.2.2 化学合成 将钼精矿经焙烧得到三氧化钼，再经氨浸，生成钼酸铵溶液，送入硫化器，通入硫化氢进行硫化，使钼酸铵转化为硫代钼酸铵。加酸酸化至pH=2～3，使硫代钼酸铵转变为二硫化钼沉淀。 二硫化钼沉淀经离心分离，并用热水洗涤至中性，干燥、粉碎后，于950℃左右进行热解脱硫、粉碎，即得二硫化钼成品。 2 采用国外先进标准情况 目前收集到的与二硫化钼产品相关的国外标准有美国军用规范MIL—M一7866C一79《工业润滑品二硫化钼》，现该标准已转化为美国航空航天材料标准AMS—M一7866—1998《工业润滑品二硫化钼》，美国联邦标准FS 791C—3710.1—1986《二硫化钼纯度》。我国标准有行业标准HG/T 3256一1990《工业二硫化钼》。从收集到的标准资料分析，目前尚未有高纯二硫化钼的同类产品标准。因此，本标准主要根据高纯二硫化钼产品的性质、特点及用途，同时参考国内外相关标准而制定。 3 指标项目、参数及试验方法的确定 3.1 要求的确定 3.1 从化工行业标准HG/T 3256一1990《工业二硫化钼》看，虽标准中的指标参数达不到高产品的要求，但用于工业润滑品的产品，在指标项目的设置方面具有一定的一致性。由于本次制定的是高纯二硫化钼产品标准，所以产品的用途不只限于工业润滑品。所以，本标准将产品分为二个类型。根据高纯二硫化钼具有优良的催化氢化脱硫性能的特点，因此Ⅰ型产品主要适用于高性能催化剂。另外，二硫化钼本身具有良好的润滑性能，然而高纯二硫化钼在高温、低温、高负荷、高转速、有化学腐蚀以及现代超真空条件下，对设备有更加优异