微波消解衍生化气相色谱2质谱法测定鲨鱼软骨中-中山大学化学学院.PDFVIP

第 18 卷第 4 期 色 谱 Vol. 18 No. 4 2000 年 7 月 CHIN ESE JOURNAL OF CHROMA TO GRAPHY J uly 2000 微波消解衍生化气相色谱质谱法测定鲨鱼软骨中的脂肪酸 李攻科 , 　何小青 , 　张展霞 ( 中山大学化学系,广东 广州 510275) ( ) 摘要 :研究了用微波技术消解衍生化气相色谱质谱法 GCMS 快速测定鲨鱼软骨中脂肪酸的分析方法。用正 ( ) 交设计试验优化消解衍生化条件 , 以盐酸甲醇 体积比为 1 ∶4 体系作消解衍生化溶液 ,在 600 W 微波功率作用 下加热 4 min 进行样品的前处理 ,将样品的消解、脂肪酸的衍生化及脂肪酸甲酯的萃取融于一体。方法具有灵 敏度高、省时、省试剂、操作方便等特点。该法适用于大批量固体样品中脂肪酸的测定。 关键词 :微波消解衍生化 ;气相色谱质谱法 ;鲨鱼软骨 ;脂肪酸 中图分类号:O658 ;O65763 ;O62361 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 (2000) ) 厂 。 1 　前言 甲醇、正庚烷、甲苯、HCl 和 H SO 为分析纯试 2 4 ( ) ( ) 鲨鱼软骨具有抗肿瘤 、治疗风湿性关节炎、提高 剂 广州化学试剂厂 ;十九碳烷酸 C19 ∶0 为色谱纯 [ 1～3 ] ( ) ( ) 免疫力、加速伤口愈合等功效 , 因此 ,市场上出 试剂 ;十四碳烷酸 C14 ∶0 、十六碳烷酸 C16 ∶0 、十八 ( ) ( ) 现了鲨鱼软骨的制剂 ,有关鲨鱼软骨成分的研究也 碳烷酸 C18 ∶0 和二十碳烷酸 C20 ∶0 均为化学纯试 [ 3～5 ] ( ) 受到了重视 。但关于鲨鱼软骨中脂肪酸的含量 剂 ,纯度大于 98 % 上海试剂一厂 。 未见有报道。测定生物样品中脂肪酸的传统方法是 2 2 　GCMS 操作条件 用丙酮、石油醚等有机溶剂先将脂类物质从样品中 色谱条件 　进样口温度 240 ℃; 柱温 :程序升 提取出来 ,然后对脂类物质衍生化 ,再用气相